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23.x射线衍射技术定量分析的方法
外标法 标法 K值法 直接比较法
外标法：将所需物相的纯物质另外单独标定，再与多相混合物中待测相的相应衍射线相比较而进行测定的。
标法：在被测的粉末样品中加入一种恒定含量的标准物质制成复合试样，再通过复合试样中A相某根衍射线条强度与标准物质某根衍射线条强度相比较，获得A相含量
K值法 ：先测定参比强度K值，再用被测相质量含量W测和衍射强度线性方程计算
直接比较法：以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条，然后进行比较 24.k值法的定义及其分析原理。利用k值法怎样判断混合物中非晶的存在，并定出其含量 jK（1）测定 s 值。制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合样。（参比强
度 K s ）
jI j （Ij、Is各选一个最强衍射峰） j
Ks?Is（2）制备待测相的复合样：掺入与 K sj 相同的标物质，含量Ws
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可不同。
（3）测量复合样。精确测量Ij、Is，所选峰及条件与 K s同。 （4）通过K s 求待测相含量。求得 Wj’=Ws *（Ij/Is）*
jj1/Kj (4-24)
（4-24式）公式变形为：
若4-27式的左右相等，则原始试样中全是结晶相；若左<右，有非晶相；若左>右，K值不准确。
25.宏观应力和微观应力的定义，他们使x射线衍射图谱有何变化？ 宏观应力：在物体较大围或许许多多晶粒围存在并保持平衡的应力
引起衍射线的位移
微观应力：a在一个或少数晶粒围存在并保持平衡的应力或b在若干个原子围存在并保持平衡的应力
a一般能使衍射线条变宽，有时也会引起线条位移 b能使衍射线强度减弱
<分为第二类应力：一个或少数晶粒围存在并保持平衡的力，一般能使衍射线条变宽但有时也会引起线条位移。第三类应力：在若干个原子围存在并保持平衡的应力，它能使衍射线强度减弱。>
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26.单轴应力的测定原理 答：单轴应力的测定原理看ppt上，书上有错误。看 27.x射线衍射法在材料科学研究中所应用的领域 可以测量材料微观部结构、固态相变、形变等，也可以测量单轴应力，进行物相分析
sin2o法
【第11、14、15章结构分析部分】
【核磁共振与顺磁共振部分】
一、核磁共振的原理 （11章P7-8）
【1】、定义：处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。 【2】、产生的条件：(11章P15-16) (1) 核有自旋，产生核磁矩(磁性核)； (2) 外磁场，能级裂分;
(3) 照射频率与核磁在外磁场中的进动频率相等
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l电?????hH02?公式的意义：
1) 对于不同的原子核，由于磁旋比?不同，发生共振的条件不同。 2) 对于同一种原子核来说， ?值一定，共振频率?随外磁场H0而改变。 【3】、饱和与弛豫(11章P18)
1）饱和现象：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。 2）弛豫过程
高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。
两种驰豫方式（11章P19-20） ? 自旋晶格弛豫（纵向弛豫）
处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子，即体系往环境释放能量，本身返回低能态，磁核的总体能量降低，此过程即自旋晶格弛豫。 ? 自旋-自旋弛豫（横向弛豫）
两个处在一定距离，进动频率相同、进动取向不同的核互相作用，交换能量，改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。此过程未降低磁核的总体能量。
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二、化学位移
【1】、化学位移的定义(11章P22)
分子或分子间的同类核，因化学环境不同引起的共振频率不同的现象。 【2】、表示方法：
1）用赫兹表示化学位移(11章P28)
?样??参?参??样6???10＝?106?(?参??样)?106?参1??参2）位移常数?表示化学位移(11章P29)
【3】、影响化学位移的因素（11章P31）
H参?H样?参??样6???10??106?(?参??样)?106H参1??样a.诱导效应
b.化学键的各向异性 c.共轭效应
d.浓度、温度、溶剂对δ值的影响 e.溶剂对δ值的影响
三、自旋偶合与自旋裂分 【1】、自旋偶合（11章P43）
分子部邻近磁不等性原子核的自旋相互作用或干扰。这种原子核的相互作用
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