内容发布更新时间 : 2024/5/8 11:06:56星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。

2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。

3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响 。 4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0. 5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出?角和晶面间距。

6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰

7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。

8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。

9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层

10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。 11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。

12.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。 13.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。 14.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力 等来呈现样品的表面特性。 15.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。

16.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1.

17.影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种. 18.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差 与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。

19.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。

20.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。

21.宏观应力是多个晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。 22. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。

23.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。

24.透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子束的直径 有关.

25.使用60.0MHZ NMR仪时，TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率差为120HZ。

如果使用100.0MHZ 的NMR仪，它们之间的频率差将200HZ

26.分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；而分子振动产生Raman光谱是必须有极化率变化.

27.NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。

28.造成IR光谱实际观察到的峰数目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。 29.热分析方法中高的升温速率将导致吸放热峰的峰顶温度升高。

30.常用的三种热分析方法差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、.热重法(TG 或 TGA) ，其中能进行定量分析的是差示扫描量热法(DSC)。

31.红外光谱的特征频率是指有机官能团在IR谱中产生特征吸收峰的频率，红外光谱分析的三个要素是谱峰的位置、谱带的形状、谱带的强度。 32.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes线的强度比较大。

33.X射线连续谱图形变化规律中，当管压增高。连续谱各波长的相对强度相应增高，且连续谱峰值所对应的波长都向短波方向移动。随管电流.管电压的改变，特征X射线谱的谱线只改变强度而特征X射线的波长取决于阳极靶的元素的原子能级结构，每个特征谱线都对应一个特定的波长。

34.在选择滤波片时，目的是入射

X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限入k?应满足

处于入射X射线 λ Kα 与λ Kβ 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满足远大于或远短于样品的吸收限。

35.透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构的同位分析，既可以进行成像操 作又可以进行衍射 操作。

36.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。

37.扫描电镜是由真空系统，电子束系统，成像系统部分组成。 38.X射线衍射的本质是由大量的原子参与的一种散射现象，产生衍射现象的必要条件是有一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。 39.在X射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是使入射X射线单色化，所选择的滤波片

的吸收限λK?<λ<λK?。阳极靶材的选择目的是避免产生荧光辐射干扰分析，所选择的靶材的Kα波长应满足λKα稍大于λK且尽量靠近λK。

40.二次电子的主要特点是对样品的表面形貌敏感，空间分辨率高，信号收集率高，背散射电子的主要特点是对于样品物质的原子序数敏感，分辨率及信号收集率低。 41.在电子偏转时，上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时钟偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了逆时钟β角，而入射点的位置不变。 42.常用的IR光谱分析波数范围是4000-200，产生IR光谱的必要条件是辐射能满足物质振动跃迁所需的能量，辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极矩变化，分子振动的两种主要形式是伸缩振动，变形振动。

43.核磁共振波谱（NMR）的分析对象是具有磁矩的原子核，电磁顺磁共振波谱（SER）的分析对象是具有未成对电子的物质。

44.X射线照射到物质上与物质相互作用，从能量转换的角度可归结为三个能量转换过程： 光-动（散射能量），动-内（吸收能量），光-电（透过物质传播的能量）。 45.电子探针的基本工作方式有点分析，线分析，面分析。

46.红外光谱产生的基本条件红外光的频率与分子中某基团振动频率一致、分子振动引起瞬间偶极矩变化。

47.化合物A的分子式为，在它的NMR图谱中，在δ=2.0ppm处有一个二重峰（3H）；δ=5.15ppm处有一个四重峰（1H）；δ=7.35ppm处有一个多重峰（5H），其不饱和度为4 ， 结构式为

48.2co分子中有4种振动方式，在IR中却只有2条谱带，其原因是存在没有偶极距变化的振动模式。

49.原子发射光谱的光源主要有直流电弧、交流电弧、高频电感耦合等离子体，其作用是为试样的气化原子化和激发提供能源。

50.电子自旋振动的研究对象是顺磁性物质，产生的条件是恒定磁场中电子吸收满足其能级跃迁的微薄能量。

51.热分析法是热分析在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一类技术，其中进行定量量热分析的是DSC。 干涉面与干涉指数: 把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反射。面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。 内标法: 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

外标法: 外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

二次电子:当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子

俄歇电子：在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量（释放的能量刚好是这两个能级之差）.当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子

化学等价：具有相同位移值得核称为化学位移核，具有相同的化学环境。 磁等价：具有相同位移值，并且对组外的其它核的偶合常数也相同。磁等价的核不产生裂分。 系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。

衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。 质厚衬度效应：由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这样现象称为质厚衬度效应。 衍射效应：入射电子束通常是波长恒定的单色平面波，照射到晶体样品上时会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。

衍射衬度：样品相邻区域位向或结构不同导致衍射束强度的差异而造成图亮度的差别。 原子序数衬度：利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调剂信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。 表面形貌衬度：试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点 的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。散射光与入射光频率相同 。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。散射光与入射光频率不同。 斯托克斯线 ：光子将部分能量给样品分子，散射光的能量减少，在低频处测得的散射光线。 反斯托克斯线：光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得的散射光线。 明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。 暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生衍射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。 吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。 红外活性与非红外活性:只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的。 拉曼活性：发生极化率变化的分子振动，具有生物活性。

自旋－晶格弛豫：晶格泛指环境，即高能态自旋核把能量传给周围环境（同类分子、溶剂小分子、固体晶格等）转变为热运动而本身回到低能态维持Boltzmann分布。

自旋－自旋驰豫：高能态核把能量传给同类低能态的自旋核，本身回到低能态，维持统计分布。高、低能态自旋核总数不变。

饱和现象：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。

弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。 xps光电子：x射线与样品相互作用时，x射线被样品吸收使原子内层电子脱离成为自由电子。 振动偶合：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。

费米共振：红外测定中，当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象称为Fermi共振

宏观应力：物体在较大范围或许许多多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。微观应力：第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的应力，第三类应力是在若干个原子范围内存在并保持平衡的内应力。第二类应力和第三类应力和称微观应力

谱线自吸：发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。

谱线自蚀：当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀 差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

化学位移是由核外电子的屏蔽效应引起的。在1H核磁共振谱中，每一种化学环境不同的质子都可观察到不同的信号，而表示不同质子的信号差别的物理量称为化学位移。 振动的基频： 0→1振动能级的跃迁 v 0→1 振动的倍频： 0 → 2、3、4?.振动能级的跃迁

v 0→2、 v 0→3 、 v 0→4 振动的差频： 基频的差 v 10→1 - v 20→1 振动的组

频： 基频的和 v 10→1 + v 20→1

拉曼位移：Raman散射光与入射光频率差V?。其大小应与分子跃迁的能级差一样。 退偏比：入射激光方向垂直和平行散射光强度两者之比为去偏振度也叫退偏比。 激发电压：产生特征X射线需要的最低电压。

K系辐射的激发限：产生K系辐射的最小管电压叫K系辐射激发限. 电子顺磁共振波谱：简称顺磁共振谱。属共振波谱的一种，可以借其对自由基浓度进行检 相干散射：散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉非相干散射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的，称之为非相干散射。

2. 请说明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它们对衍射图样的作用。 答：相干散射入射波与散射波发生干涉，有利于产生衍射图样，

非相干散射不能参与衍射，也无法避免产生，从而使衍射图像背底变黑，给衍射工作带来不利影响。

3. 说明布拉格定律的物理意义。

答：??nd?sin'2 如果的两波的波程差是波长的整数倍时，那么其散射波位相完全相同， 相互加强。满足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，在与入射线成?2的方向上就会出现衍射线。 5. 请比较衍射仪法与德拜法的特点。

答：德拜法的优点：1所需样品极少 2.样品所有衍射线条，出很小一部分外，几乎能全部同时记录在一张底片上 3.通过调整样品的吸收系数，保持相当高的测量精度

衍射仪法的优点： 1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。2）分辨能力强：测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。3）直接获得强

度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。 4）低角度区的2θ测量范围大 5）样品用量大6）设备较复杂，成本高。

6. 简述物相分析的目的、方法分类与各方法具体步骤

答：目的：定性分析：确定物相 定量分析：确定物相的含量

方法方类：①物理方法，如磁选分析法、比重法、X射线结构分析法、红外光谱法、光声光谱法;②化学方法，选择不同溶剂使各种相达到选择性分离的目的，再用化学或物理方法确定其组成或结构。由于自然界矿物的成分极为复杂，因此在用溶剂处理的过程中，某些物理、化学性质的改变（如晶体的破裂、结晶水和挥发物的损失、价态的变化、结构的变异，以及部分溶解、氧化、还原）都会影响分析结果的可靠性。

7. 简述x光方法测应力的特点并说明能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理。 答：X射线法测定应力的特点：

1、它是一种无损的应力测试方法。它丈量的仅仅是弹性应变而不包含塑性应变（由于工件