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实 验 学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 环己酮的制备

院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工12-4班 名： 王伟杰 学 号 12402010414 教 师： 张宗勇 杨春风 期： 2013年11月9日

有

一、 实验目的

1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法； 2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。

二、 实验原理

用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。

OH[O]O

三、 主要试剂及仪器

试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对

密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。

仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧

瓶、接液管、分液漏斗。

四、 试剂用量规格

药品环己醇 冰乙酸 次氯酸名称 钠 药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠 适量 氯化铝 3g 沸石 碳酸钠 氯化钠 适量 无水硫酸镁 适量 适量 适量

五、 实验仪器装置

反应装置 蒸馏装置

分液装置 空气冷凝蒸馏装置

六、 实验步骤及现象

时间 8:45 步 骤 投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三 颈烧瓶中。 慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=35℃ 试纸显紫色 溶液呈无色透明状液体 试纸不显色 液体暴沸 得到油状液体 溶液分层，上层是黄色液体 有机层出现 水分吸掉 得到油状环己酮 得到3.45g（合并） 现 象 8:50 9:40 9:45 用碘化钾试纸检验 10:10 搅拌完毕 10:15 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:25 开始蒸馏 11:05 11:20 11:30 11:40 11:50 11:55 蒸馏完成，将液体过滤，除去沉积物 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 静置，分液 用无水硫酸镁干燥有机层 过滤 称重 蒸馏 七、 实验数据处理

环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′

理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量

八、 实验讨论

1、 由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量

产品；

2、 加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失； 3、 分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；

4、 最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。

九、 注意事项

1、 蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；

2、 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长； 3、 盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。