内容发布更新时间 : 2024/5/12 9:40:35星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

生活饮用水 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的测定

气相色谱法

1. 适用范围

本方法规定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。

本法适用于生活饮用水及其水源水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定。 本法的最低检测质量为4ng。若取500mL水样测定，则最低检测质量浓度为2μg/L。 2. 原理

用环己烷萃取浓缩水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酷后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。 3. 试剂

3.1 载气和辅助气体 3.1.1 高纯氮(99.999%)。 3.1.2 高纯氢(>99.6%)。

3.1.3 无油压缩空气，经装0.5nm分子筛的净化管净化。 3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂

3.2.1 丙酮：用全玻璃蒸馏器重蒸，直至测定时不出现干扰峰。 3.2.2 环己烷：用全玻璃蒸馏器重蒸，直至测定时不出现干扰峰。 3.2.3 无水硫酸钠：经500℃灼烧2h后置干燥器内密封备用。 3.2.4 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（C24H4204)标准物质。 3.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 3.3.1 色谱柱和填充物。

3.3.2 涂渍固定液所用的试剂：二氯甲烷。 4. 仪器 4.1 气相色谱仪

4.1.1 氢火焰离子化检测器。

4.1.2 微量注射器，10μg。 4.1.3 记录仪。 4.1.4 色谱柱：

A色谱柱类型：硬质玻璃填充柱，长2m，内径3mm。 B填充物：

a载体：Chromosorb WHP(80目~100目)或相当的其他载体。 b固定液及含量：10%OV-101(甲基硅油OV-101)。

C涂溃固定液及柱老化的方法：根据载体的质量称取一定量的固定液，溶于二氯甲烷中，加人载体摇匀，置于通风柜内于室温下自然挥干，采用普通装柱法装柱。将色谱柱的一端与色谱进样口相联，另一端放空，通氮气。以为起点每2h上升50℃到260℃后继续老化至30h，然后将放空的一端与检测器相联，继续老化至基线平稳。 4.2 高温炉：自控调温。

注：邻苯二甲酸在环境中广泛存在，实验室空气，玻璃器皿试剂等应采取相应的净化措施。 4.3 KD浓缩器。 4.4 分液漏斗：1000mL。 4.5 锥形瓶：50mL。 4.6 KD浓缩瓶。 4.7 磨口玻璃瓶：1个。 4.8 量筒：500mL。 4.9 水浴锅：自控调温。 5. 样品 5.1 样品的性质

样品稳定性：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在水中稳定。 5.2 水样采集及储存方法

用磨口玻璃瓶采集后的样品应密封保存，在1W内尽快萃取。 5.3 水样预处理

5.3.1 水样萃取：用量筒取500mL均匀水样置1000mL分液漏斗中， 加入25mL

环己烷，分两次萃取，充分振摇3min。静置分层后，弃去水相，环己烷萃取液放入锥形瓶中，加人6g无水硫酸钠脱水干燥。

5.3.2 样品浓缩：将干燥后的萃取液移入到KD浓缩器中，用少量环己烷洗涤锥形瓶和无水硫酸钠层，洗涤液转入KD浓缩器中。于70℃~75℃水浴中浓缩至1.0mL。 6. 步骤 6.1 仪器的调整

6.1.1 气化室温度：260℃。 6.1.2 柱温：250℃。 6.1.3 检测器温度：280℃。 6.1.4 载气流量：50mL/min。

6.1.5 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。 6.2 校准

6.2.1 定量分析中的校准方法：外标法。 6.2.2 标准样品的制备：

A使用次数：每次分析样品时用标准使用溶液绘制标准曲线或用相应因子进行计算。

B标准样品的制备：

a邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准储备溶液：在已称量的100mL容量瓶中加入2滴~3滴邻苯二甲酸二(2-乙基己甚)酯标准物质，精确称量，两次质量之差为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯质量，加丙酮至刻度，摇匀，计算每毫升溶液中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的微克(μg)数，储于冰箱中。

b邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准应用溶液：:临用前取标准储备溶液，用丙酮稀释为10μg/mL。

6.2.3 气相色谱法中使用标准样品条件

A标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。

B在工作范围内相对标准差小于10%即可认为仪器处于稳定状态。 C标准样品与试样尽可能同时进行分析。