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精馏塔的操作和全塔效率的测定实验

10.1 实验内容

（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。

10.2 实验目的

（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。 （2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。

10.3 实验原理

10.3.1 概 述

精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。

塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流， 10.3.2 精馏塔的效率及测定

塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还 是通过实验的方法测定。

由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下

其中 NT———全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）； N———精馏塔的实际塔板数。

只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度

和

，即可根据

物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得NT，并根据式①得出η。 10.3.3 精馏塔的操作及调节

精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求；产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程能稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。

10.3.3.1 精馏过程的稳定操作

（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和 组分物料平衡，即要满足

当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。

由式②和③得到

D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。

显然，在进料量F、进料组成

以及产品分离要求

、

—定的情况下，

塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之，在进料条件—定时，采出

率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。

（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。

10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象

在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常 操作状况。

（1）严重的液沫夹带现象

在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的 正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过 量液沫夹带的主要原因。 （2）严重的漏液现象

在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。

10.4 实验设计

实验方案

（1）全塔效率的测定

选用乙醇-水系统作为实验物系。操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07～0.08的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度理论板数，最后，根据式①得出全塔效率。

（2）连续精馏过程操作及分析

、

，利用作图法求得全塔