内容发布更新时间 : 2024/12/23 10:02:05星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
聚合物熔融指数的测定
姓名:他雪峰 学号:130242119
一.实验目的
熔融指数是热塑性塑料在一定温度和一定压力下,熔体在十分钟内通过毛细管的重量值,其单位“克/10分钟”,习惯上用“MI”表示。通过本实验掌握熔融指数的测定方法,并了解热塑性塑料在熔融状态下的流动性大小与分子量的关系。
二.实验原理
熔融指数是用来区别各种热塑性聚合物材料在熔融状态时的流动性,对同一种聚合物是可以用熔融指数来比较聚合物分子量大小,同一类型的聚合物(化学结构一定),其熔融指数愈小,分子量就愈高,随着分子量的提高,聚合物的断裂强度﹑硬度﹑韧性﹑耐老化稳定性﹑缺口冲击强度等性能都有所提高。熔融指数大,分子量就小,加工性能就好一些。但从熔融指数仪得到的流动性能数据,不能满足成型加工过程中所需要的具体数据,因为熔融指数是在低剪切速率下进行的,即剪切速率为2~50/秒,实际成型加工是在高剪切速率下进行,即5×104 ~7×104 /秒,两者相差很大。所以熔融指数只是一个分类的手段,对于某一种热塑性聚合物来说,只有当熔融指数与加工条件,产品性能和经验联系起来才有实际意义。
由于熔融指数测定仪及测试方法的简易性,国内生产的热塑性树脂(尤其是聚烯烃类),常附有熔融指数的指标。
三.仪器及样品
1.仪器装置
熔融指数仪是一种简易的毛细管式的在低剪切速率下工作的仪器,由主体和加热控温两部分组成,主体结构如下图所示:
1. 2. 3. 4. 5. 6. 砝码 活塞杆 圆筒 活塞头 毛细管 直角温度计 XYZ—190熔融指数仪的主体结构是本装置的关键部分,主要由砝码,圆筒,活塞,毛细管,直角温度计和加热系统所组成(但本次我们所做的试验已经采用更加先进的自动控温装置,而没有直角温度计)。圆筒和活塞应是不锈钢制成,同时要求圆筒与活塞头直径之差(间隙)为0.075±0.015毫米。间隙的大小,都会直接影响测试结果。毛细管由耐磨损的钨钢材料制成,外径稍小于圆筒内径,以便它能在圆筒孔中自由下落到圆筒底部,毛细管的中心孔径为1.180±0.020毫米,要求直而光滑。加热系统:圆筒是用电来加热的,加热器是由两组加热元件组成的,一组热元件用来维持圆筒处于规定温度所需要的90%左右的电量,另一组热元件用来维持温度经常处于规定温度波动范围内所需电量,电源供给是可以控制的,由热敏电阻控制器作为温度的控制部分。 2.试样
试样可以是能放入圆筒中的热塑性粉料,粒料,条状薄片或模压块料。根据熔融指数的大小取试样量其关系可见下表1。
表1 试样重量与熔融指数的关系
熔融指数(克/10分) 0.1~1.0 1.0~3.5 3.5~25 ﹥ 25 3.测试条件
圆筒中试样重(克) 3~4 4~5 6~8 6~8 毛细管孔径(mm ) 2.095 2.095 2.095 1.18 (1)温度﹑负荷的选择:测试温度选择的依据,首先要考虑热塑性聚合物的流动温度。所选择温度必须高于所测材料的流动温度;但不能过高,否则易使材料在受热过程中分解。负荷选择,要考虑到熔体粘度的大小(即熔融指数大小),对粘度大的试样,应取较大的负荷。例如:聚乙烯熔融指数小于10以下者,温度﹑负荷选择就要大些,一般取190℃/2160克(我们此次试验就是测定聚乙烯的熔融指数);熔融指数在10~80之间,一般用190℃/325克,熔融指数大于80以上,就取125℃/325克。ASTMD—1238方法中,将温度﹑负荷及适用塑料的范围用下表2形式分成若干类。
表2 各种塑料熔融指数测定标准条件(ASTMD—1238)
条件 1 2 温度(℃) 125 125 荷重(克) 压力(Kg/CM2) 325 2160 0.46 3.04 聚乙烯(测) 适用塑料 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 190 190(测) 190 190 190 200 230 230 190 265 230 190 190 300 275 235 235 235 325 2160(测) 10000 10000 2160 5000 1200 3800 5000 12500 2160 2160 1050 1200 325 1000 2060 5000 0.46 3.04(测) 14.06 14.06 3.04 7.03 1.69 5.34 7.03 17.58 3.04 3.04 1.48 1.48 0.4 1.41 3.04 7.03 纤维素酯 聚醋酸乙烯酯 ABS树脂丙烯酸脂 聚苯乙烯 聚三氟乙烯树脂 聚丙烯 聚甲醛 聚碳酸酯 尼龙 (2)切取样条(切割段)时间的选择:每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系,一般情况是流出速度快,切割时间短,可使测试数据的误差减小,准确度提高。一般取样时间与流出速度的关系见下表3。
表3 流出速度与切割段时间的关系
流出速度 (克/10分) 0.1~0.5 0.5~1.0 1.0~3.5 切割段时间 (秒) 240 12 60 流出速度 (克/10分) 3.5~10 10~25 25~250 切割段时间 (秒) 30 10~20 30 一个试样要连续切取至少三段,分别称重到毫克,若最大值与最小值之差超三段平均值10%,则需重新取样进行测试。
四.操作步骤
1. 首先主机电源开关,仪器上指示灯亮,说明仪器正常可用。 2. 温度设定190℃后,恒温5min。 3. 将料杆放入加热料筒中,预热5min。
4. 取出料杆,往料筒中加入称好的试样,加料用漏斗插入料筒内,边加料边振动漏斗使料
快速漏下,加料完毕,用压料杆将料压实,以减少气泡,再插入料杆,套上砝码。 5. 加料并压实后,待4~6min温度回复到设定温度范围?0.2℃内