内容发布更新时间 : 2024/12/25 21:15:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
图25-14 Gatan 691 PIPS型精密氩离子减薄仪
图25-15离子减薄的前期处理:(a),(b); 基本原理:(c)
4. 实验步骤 1)样品制备
(1)将纳米金属氧化物粉末(如TiO2)0.01g加入到5 mL乙醇中,摇匀并置于超声清洗器中,超声处理5~10 min,形成具有较好分散性的胶体或悬浊液;
(2)用移液器吸取一滴上述液体样品滴加到涂覆有碳支持膜的铜网上,晾干备用。 2)样品电镜观察
整个操作过程由多个步骤组成,分别在计算机的操作界面上和手动面板上完成。 (1)先检查仪表和计算机屏幕显示的真空情况,要求主机镜筒内压小于2×10-5Pa。
(2) 启动高压HT按钮,加高压:120→180 kV,时间为10 min,等待3 min后,再进行180→200 kV的升压过程,时间为10min。
(3)升压过程中,可将铜网小心装上样品杆(如图25-16所示),插入样品杆前检查主机工作参数显示屏上的相关参数条件,插入样品杆预抽真空,等待绿灯亮后10min,完全插入样品杆,再过2min后加灯丝电流。
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图25-16 样品杆的主要结构
(4)试样观察分析:①、小心移动试样台,观察分析试样;②、选择合适的放大倍数、样品坐标和光亮度;③、聚焦、CCD拍照;④、保存照片。
(5)电子衍射的观察,可选择选区衍射模式,即使用选区光阑。
(6)试样观察完毕后,将放大倍数设定在40k,束流聚焦在荧光屏中心,关掉灯丝电流,复位试样台坐标轴(X, Y, Z)至“0”,然后小心拉出样品杆。务必注意:每次更换样品时,切记进行“归零操作”。
(7)实验完毕后,先退下高压至120 kV(200 kV→120 kV,时间控制为5 min),然后关掉高压。 (8)如实填写实验记录。
(9)离开实验室前,搞好卫生,检查空调和除湿机的运转情况。
5. 实验数据处理
将CCD相机获取的照片(.DM3格式)转化为.JPG或.TIFF格式,用光盘导出。
利用照片上标出的比例尺等信息分析纳米金属氧化物的形貌、粒径和分散性;分析高分辨图像中晶面间距的归属;分析电子衍射结果。写出实验报告。
6. 实验注意事项
由于透射电子显微镜属于高电压、高真空大型精密仪器,学生在使用前须经严格的培训或老师的现场指导,注意事项如下:
1)勿擅自操纵、修理仪器。
2)不仅要预习实验内容,还要注重理论知识的学习和补充。 3)实验开始时,一定要先确认真空系统状态以及真空度。
4)样品杆有多种类型,常见的有单倾、双倾(更适合做高分辨取向性观察)等。将铜网固定至样品杆上时,固定螺丝不可拧得过紧,为防止铜网脱落,可用右手握住样品杆,左手轻拍右手数次。
5)将样品杆装入主机时一定要小心,注意动作的协调性和连贯性,以免损坏样品、样品杆、样品台或导致体系真空度降低(漏气)。 6)开机升高压时,要注意暗电流的变化:
在计算机的操作界面上,点击HT按钮,暗电流(亦称束电流)最终升至61uA左右; 设定高压为120 kV;
升压120kV→160kV,暗电流最终升至83uA左右; 升压160kV→180kV,暗电流最终升至93uA左右;
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升压180kV→200kV ,暗电流最终升至105uA左右。 7)发射电子束(出亮)
插入样品杆,等离子泵的真空度回到原来的水平后,可有FILAMENT READY的提示,此时点击灯丝加热按钮,等电子束发射稳定后,可在荧光屏上形成绿色光斑,使用LOW MAG模式对样品进行初步观察,随后进一步放大观察。
8)CCD相机的使用及维护
用标准样品(一般为纳米金)进行比例尺标定;
CCD相机不仅能方便拍照,它附带的多种软件功能还可进行所得图像分析,尤其适用于高分辨、电子衍射等测试结果的分析;
为使其中的光学器件避免受到损伤,使用CCD相机观察样品时强度要选择适中,观测后及时关闭面板,实验室尽量保持暗室条件。
7. 实验报告及要求
1)本实验课前应预习实验讲义和教材,掌握实验原理等必需知识。
2)根据教师给定实验样品,设计出实验方案,包括选择样品制备方法、仪器条件参数等。 3)实验报告内容包括:实验原理,实验方案步骤(包括样品制备、仪器简介、实验参数选择、测试、数据处理等),选择定性分析方法,物相鉴定结果分析等。
4)结果分析应包括要包括:所检测样品的品质(材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状),以及材料的晶体结构和生长取向等。
8. 思考题
1)TEM仪器的主要构造由哪几个部分构成? 2)在科学研究中,TEM主要能解决什么问题? 3)TEM中的电子聚焦为什么不能用玻璃透镜?
4)根据图25-7(a)中所示TEM图像,计算对应的粒径分布。 5)为什么高分子样品的TEM图像常常忖度差异不大? 6)铜网附有的担载膜具有什么特点?
7)TEM检测粉末样品时,采用超声分散法将样品负载至铜网上,能否采用可溶解样品的分散剂?
8)TEM常见的附属仪器有哪些?其主要功能是什么?
参 考 文 献
1.郭可信. 1983. 晶体电子显微学与诺贝尔奖. 电子显微学报,2(2):1.
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4.杜会静. 2005. 纳米材料检测中透射电镜样品的制备.理化检验:物理分册,41(9):463. 5.汪信,刘孝恒. 2010. 纳米材料学简明教程.北京:化学工业出版社.
6.A. W. Hull. 1919. A new method of chemical analysis. J. Am. Chem. Soc.,48(8): 1168.
7.J. W. Menter. 1956. The direct study by electron microscopy of crystal lattices and their imperfections. Proceedings of the Royal Society of London. Series A, Mathematical and Physical Sciences, 236(1204): 119.
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