内容发布更新时间 : 2024/12/23 14:29:41星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
实验七 阿司匹林的测定
【实验目的】
1.掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。 2.进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚酞指示终点的判定。 【实验原理】
阿司匹林(乙酰水杨酸)属芳酸酯类药物,分子结构中有一个羟基,呈酸性。在25℃时
Ka?3.27?10?4,可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。其滴定反应为:
计量点时,溶液呈微碱性,可选用酚酞作指示剂。
【仪器和试剂】
仪器 碱式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),烧杯(100ml)量筒(100ml,10ml) 试剂 阿司匹林(原料药),NaOH标准溶液(0.1mol/L),酚酞指示剂(0.1%),中性乙醇(取95%乙醇40ml,加酚酞指示液8滴,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至淡红色即得)。 【实验步骤】
取本品约0.4ɡ,精密称定,加中性乙醇20ml,旋摇溶解后,加酚酞指示液3滴,用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至淡红色,30s内不褪色即为终点。按下式计算试样中阿司匹林的百分含量(MC9H8O4?180.2)。
wC9H8O4(%)?(cV)NaOH?MC9H8O4?100%
m?1000 【注意事项】
1.阿司匹林在水中微溶,在乙醇中易溶,又因乙醇的极性较小,可抑制乙酰水杨酸的水解,故选用乙醇为溶剂。
2.为了避免样品水解,实验中应尽可能少用水,滴定速度稍快,注意旋摇,防止局部碱度过浓。
【思考题】
1.以NaOH溶液滴定阿司匹林,属于哪一类滴定?怎样选择指示剂? 2.本实验所用乙醇,为什么要加NaOH溶液至酚酞指示剂显中性?
3.计算称取试样量的原则是什么?本实验每份试样的称量约0.6ɡ是怎么求得的?