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参考答案及评分细则

西南科技大学2014——2015学年第1学期

《 材料测试分析技术 》期末考试试卷（A卷）

课程代码 1 1 3 1 9 0 5 2 0 命题单位 材料系 一、 基本概念题：（50分，每题5分）

1．谢乐公式中的各参数分别表示什么? 该公式用于晶粒大小测定时应注意哪些问题?

答：谢乐公式：

其中：

K?D?HKL?cos?DHKL为沿HKL晶面方向的晶粒大小； K为形状因子，与晶粒的形状有关； λ为入射x射线的波长； β为衍射峰的半峰宽；

θ为衍射半角（或布拉格角）。(4分)

注意的问题：（1）只适用于纳米晶即100nm以下的晶粒，最好为1-10nm； （2）测试时应扣除仪器宽化和应力宽化造成的影响。（1分）

2．什么是电磁透镜的像差?有几种?各自产生的原因是什么?是否可以消除? 答：像差分为球差,像散,色差. （2分）

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差，但不能消除（1分）

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿消除色散 （1分）

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差. （1分）

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西南科技大学2010——2011学年第 1 学期

《材料测试分析技术》期末考试试卷（A卷）

3．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?

答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。（1分） 2）平面上的SE产额较小，亮度较低。（1分）

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。（1分）

（2分）

4．什么是差热分析？差热分析对样品和参比物有什么要求？

答：差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。（2分）试样粒度在200目左右，装填薄而均匀，参比物在整个测温范

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西南科技大学2010——2011学年第 1 学期

《材料测试分析技术》期末考试试卷（A卷）

围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近（100－300目筛）。（3分）

5. 影响热重曲线的主要因素有哪些？ 答:

影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件

和参数的选择，试样的影响因素等。（2分）主要包括了升温速度、试样周围气氛、 坩埚和支架的影响、试样因素、走纸速度等的影响。（3分） 6．红外测试样品中固体样品的制样方法有哪些？请说明。

答：包括了压片法，将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5-10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（2分） 石蜡糊法，将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。（1.5分）薄膜法，主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。（1.5分）

7．拉曼光谱与红外光谱分析方法的异同点有哪些？

答：光谱范围有差异，激光拉曼在40-4000cm-1，而红外光谱在400-4000cm-1；水在激光拉曼光谱中可作为溶剂，而红外光谱不行；激光拉曼中可采用玻璃作为试样容器，而红外光谱不能；激光拉曼可直接测试固体样品，而红外光谱需要压片。（4分）两种技术可以互补；分析方法也基本相同。（1分） 8. 光电子能谱仪（XPS）有哪几部分组成？各有什么作用？

答：主要包括了X射线源，能量分析器和电子检测器三个部分。（2分）X射线源主要是产生相应的特征X射线；能量分析器主要是电子能量的分析；检测器是通

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《材料测试分析技术》期末考试试卷（A卷）

过计数方式测量电子的数目，从而有利于分析。（3分） 9. 色谱法具有的优点和缺点有哪些？

答：优点：“三高”、“一快”、“一广” 。高选择性，可将性质相似的组分分开； 高效能，反复多次利用组分性质的差异，产生很好分离效果；高灵敏度，

10-11~10-13g，适于痕量分析；分析速度快，几~几十分钟完成分离，

一次可以测多种样品；应用范围广，气体，液体、固体物质， 化学衍生化再色谱分离、分析。（4分）缺点是对未知物分析的定性专属性差，需要与其他分析方法联用。（1分）

10．凝胶色谱的固定相和流动相有什么要求？其分离机制是什么？

答：凝胶色谱的固定相一般为多孔性凝胶，流动相为水时是凝胶过滤色谱，为有机溶剂时为凝胶渗透色谱。（3分）分离机制：利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离（2分） 二、 问答题：（50分，每题10分）

1.采用CuKα射线作用Ni3Al所得I-2θ衍射花样，共有10强峰，其衍射半角θ分别是21.89°，25.55°，37.59°，45.66°，48.37°，59.64°，69.64°，69.99°，74.05°和74.61°。已知Ni3Al为立方系晶体，试标定各线条衍射晶面指数，确定其布拉菲点阵。

2.试述获取X衍射花样的三种基本方法及其特点、用途？

答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。

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西南科技大学2010——2011学年第 1 学期

《材料测试分析技术》期末考试试卷（A卷）

3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射子衍射图的关系图之间有何对应关系? 子衍射基本公式推导答：（1）由以下的电子衍射图可见 射基射装）面满足，透射束于0’和斑，P’ R?L?tg2?

∵ 2θ很小，一般为1~20 ∴ tg2??2sin? （

tg2??sin2?2sin?cos??cos2?cos2?）

由 2dsin??? 代入上式

R?L?2sin??l?d

即 Rd?L? ， L为相机裘度 以上就是电子衍射的基本公式。

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