现代材料测试技术复习题及答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/12/25 0:15:05星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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同时,由图可知,k'与k 的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于是2θ,这与布拉格定律的结果也是一致的。

四、阐明消光现象的物理本质,并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律

解:参考P36-P42 由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>知,消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。

由|Fhkl=0| <=> 消光 可推出如下消汇丰银行规律

①体心晶体 存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + feπi(h+k+l) 要消光,则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2?).

②面心晶体 存在4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)

则 Fhkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶

五、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用

解:参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项:①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。

应用:利用各影响因子对衍射强度的影响,可判断出晶胞内原子的种类,原子个数,原子位置。 结构因子:①消光规律的判断;②金属间化合物的有序度的判断。 角因子:利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小; 多重性因子:等同晶面对衍射强度的影响

吸收规律:试样形状和衍射方向的不同,衍射线在试样中穿行的路径便不同,引起吸收效果的不一样。 温度因子:研究晶体的热运动,测定热膨胀系数等。 八、定性相分析注意事项

1、晶面间距d值的数据比相对强度的数据重要; 2、低角度区的衍射数据比高角度区域的数据重要;

3、了解试样的来源、化学成分和物理特性等对于做出正确的结论是十分重要的; 4、在进行多相混合试样的分析时,不能要求一次就将所有衍射线都能核对上; 5、尽量将x歙县物相分析法和其他相分析方法结合起来;

6、要确定式样中含量较少的相时,可用物理方法或化学方法富集浓缩。

第二部分

1、分析电磁透镜对波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

聚焦原理:通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场,磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用,由右手法则,电子所受的切向力Ft的方向如下图(b);Ft使电子获得一个切向速度Vt,Vt与Bz分量叉乘,形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr,使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时,Br的方向改变了180°,Ft随之反向,但是只是减小而不改变方向,因此,穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点,这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。(教材135页的图9.1 a,b图)

电磁透镜包括螺旋线圈,磁轭和极靴,使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内,显著提高了其聚焦能力。

2、 试述薄晶样品的衍射衬度形成原理 并画出明场像 暗场像 中心暗场像形成的示意图

薄膜样品,在微小区域样品厚度大致均匀,平均原子序数差别不大,薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同,不能用质厚衬度获得图像衬度。

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薄晶体样品在电子束照射下,严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束,不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束,不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束,如果只让透射束通过物镜光阑成像,则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射,导致透射束强度相应变化,在荧光屏上形成衬度。

在形成衬度过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅,对无成分差异的单相材料,衍射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异(晶体取向)造成的。 称由于样品中不同晶体(或同一晶体不同位向)衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度

分辨率:是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离

明场像:用另外的装置来移动物镜光阑,使得只有未散射的透射电子束通过他,其他衍射的电子束被光阑挡掉,由此得到的图像

暗场像:或是只有衍射电子束通过物镜光阑,投射电子束被光阑挡掉,由此得到的图像

景深:是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长:焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离。

像差:由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异

等厚干涉条纹:在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹,这些条纹很像地图上的等高线,每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹

弯曲消光条纹:当样品厚度一定时,衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动,相应的投射束强度按相反周期摆动,摆动周期为1/T,因而在电镜内显示出相应的条纹。

衬度:像平面上各像点强度的差别

质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域投射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应

双束近似:假定电子束透过晶体试样成像时,除投射束外只存在一束较强的衍射束,而其他衍射束则大大偏离布拉格条件,他们的强度都可以视为零

衍射衬度:把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似

消光距离:表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 5与X射线相比(尤其透射电镜中的)电子衍射的特点

X射线衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解 不同点:波长λ长,试样是大块粉末

1.要精确满足布拉格条件 2.衍射角可以很大

3.衍射强度弱,暴光时间长 电子衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解 不同点:波长λ短,试样是薄片

1.倒易点变成倒易杆

2.不要精确满足布拉格条件 3.衍射角很小

4.衍射强度强,暴光时间短

6画出透射电子显微镜的光路示意图 并说明样品图像和衍射图像

差别:主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,即得到衍射图像。

注:右为电子显微镜的光路示意图

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8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率 衍射效应是影响两者分辨率的共同因素,而后者还受到像差的影响。

提高方法:1.提高加速电压,使电子波长减小,达到使艾利斑减小的目的,从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角,而提高分辨率:3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。

9式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理 以下是质厚衬度形成的原理(复型样品),与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。

质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上,是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射:原子核对入射电子的散射,引起电子改变运动方向,而能量没有变化的散射,是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。

物镜孔径半角a

明场象:直射束成像。 暗场象:散射束成像。

散射角大于a的电子被光阑挡掉, 只允许散射角小于 a的电子通过 物镜光阑参与成像。

在明场象时,Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域,反之,Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度

11 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用

工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速,经聚光镜会聚成平行电子束照明样品,穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息,经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大,以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。

应用:早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。

透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)

12 投射电镜中有哪些主要的光阑 在啥位置 作用如何

1.聚光镜光阑 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上,使用时,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入,使光阑孔中心位于电子束的轴线上(光阑中心和主焦点重合)。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中,安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20~400μm,作一般分析观察时,聚光镜的光阑孔径可用200~300μm,若作微束分析时,则应采用小孔径光阑

2.物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住,不能继续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。

物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

3.选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小,一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50μm的光阑就可

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以选择样品上直径为1μm的区域。

13 复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的

依据质量厚度衬度的原理成像的,利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同,从而产生了图像的差别,所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷

14 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原 1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

因电子衍射的衍射角很小,故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束,产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。

花样特征:薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成, 2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。

花样特征:多晶电子衍射图是一系列同心园环,园环的半径与衍射面的面间距有关。 3.非晶体的花样特征和形成原理

点阵常数较大的晶体,倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄,则倒易杆较长,因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面,上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触,从而形成所谓高阶劳厄区。

15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射

答:因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射

16 制备薄膜样品的基本要求是啥 具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品 答:基本要求:1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄,只有能被电子束透过,才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,并造成多种假象。

工艺过程:第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm厚的薄片

第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种,即机械法和化学法。 第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种,即双喷减薄和离子减薄。

适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 离子减薄 矿物、陶瓷、

半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵 二次电子:是指被入射电子轰击出来的核外电子。

背散射电子; 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度

原子度数衬度:是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度 1 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点

特点:由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。

2 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号,他们有哪些特点和用途

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a.背散射电子特点:背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。

b二次电子.特点:二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。用途:它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。

c.吸收电子 特点:若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。

用途:吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

d.透射电子特点用途:如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

e.特征X射线 特点用途:特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。

f.俄歇电子特点用途:俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

3 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响,如何提高 因素及提高:

1)扫描电子束的束斑直径:束斑直径越小,分辨率越高。

2)入射电子束在样品中的扩展效应:与样品原子序数有关,轻元素样品,梨形作用体积;重元素样品,半球形作用体积。

3)操作方式及所用的调制信号

4)还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 4 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点

二次:特别适用于显示形貌衬度。一般来说,凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多,图像亮;平面上二次电子产额小,图像暗;凹面图像暗。(二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影)

背散射电子:无法收集到背散射电子而成一片阴影,图像衬度大,会掩盖许多细节。 5 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点

波谱仪;分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑,分析速度较慢,需要用较大的束流,从而容易引起样品和镜筒的污染。

能谱仪:虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重,定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪,但其分析速度快(元素分析时能谱是同时测量所有元素),可用较小的束流和微细的电子束,对试样表面要求不如波谱仪那样严格,因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。

6 波谱仪和能谱仪的工作原理

7 扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用

工作原理:由电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。

应用:扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

8 扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同

扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同,它是以电子束作为照明源,把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上,产生各种与试样性质有关的信息,然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。

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