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酸碱标准溶液的配制和标定

吴心悦

(环境工程163班 宁波 2016013219)

摘要 （1）掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。 （2）掌握滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。 （3）学会滴定分析中容量器皿的正确使用。

（4）熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

关键词 酸碱平衡; 指示剂；酸碱标定。

1. 引言

配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。

2. 实验部分

2.1 实验原理

在酸碱滴定中，HCl和NaOH是最常用的滴定剂，常用以配制浓度为0.1mol/L的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出HCl气体而浓度不定，NaOH试剂常吸收CO2和水蒸气，试剂纯度也不确定，因此，HCl和NaOH标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取NaOH质量的方法来直接配制，通常先配制成近似0.1mol/L浓度的溶液，再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。

NaOH溶液对HCl溶液的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突越范围为pH4.3~9.7，选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色即为滴定终点。 2.2 仪器与试剂

1.仪器设备

FA1104N 电子天平，托盘天平，移液管（20mL)，碱式滴定管（25mL ），玻璃塞细口试剂瓶（1000mL ），橡皮塞细口试剂瓶（1000mL ），容量瓶（100mL ），烧杯（250mL ），量筒（10mL ），锥形瓶（250mL ），称量瓶，玻棒，称量纸，滤纸。

2.试剂

NaOH （AR ），浓盐酸（AR ），0.1 ％酚酞，0.05%甲基红。 2.3 实验方法

1.酸碱标准溶液的配置 （1）配制0.1mol/LHCl溶液

用洁净量筒量取8.3mL浓盐酸，倒入装有约500mL蒸馏水的试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至1L，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴上标签备用。

（2）配制0.1mol/LNaOH溶液

在托盘天平上快速称取固体NaOH4g于烧杯中，立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1L，瓶口用橡皮塞紧，充分摇匀，贴上标签备用。

2.酸碱溶液浓度的比较

（1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次用5~10mL，然后将溶液倒入滴定管中，排除滴定管管尖部分的气泡，再使滴定管中溶液体积读数在0~1mL。

（2）用20mL移液管移取20.00mLHCl 溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用

0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色，并保持30s不褪色即为终点，记下NaOH溶液体积读数。平行测定3份（每次测定均需将碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近），要求3次滴定之间所消耗的V（NaOH）的最大差值小于0.04mL。计算V(HCl)/V(NaOH),并对实验数据作统计处理。

3.NaOH溶液浓度的标定 （1）标定NaOH溶液

用差减法在电子天平上准确称取2.02~2.25g（准确至0.1mg）邻苯二甲酸氢钾于洁净的小烧杯中，加蒸馏水约40mL溶解，在水浴锅中加热使其完全溶解，定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。用20mL移液管准确移取20.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液于洁净的锥形瓶中，加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至无色变为浅粉色，保持30s不褪色即为终点，记下所耗用的NaOH溶液体积，平行滴定3份，要求相对平均偏差≤0.2%。

3. 结果与讨论

表一 酸碱溶液浓度比较滴定数据记录

测定序号 盐酸溶液耗用体积V(HCl)/mL NaOH溶液体积终读数/mL NaOH溶液体积初读数/mL NaOH溶液耗用体积V(NaOH)/mL V(HCl)/V(NaOH) 平均值

表二 邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的数据记录

测定序号 基准物质（邻苯二甲酸氢钾）的质量/g NaOH的耗用体积V（NaOH）/mL NaOH溶液的浓度c（NaOH）/mol?L 平均值 －11 0.00 22.50 0.30 22.20 0.9010 2 0.00 22.90 0.60 22.30 0.8969 0.9010 3 0.00 22.70 0.60 22.10 0.9050 1 2 3 2.0832 22.20 0.0919 22.30 0.0915 0.0920 22.00 0.0927 4. 结论

（1）盐酸溶液与氢氧化钠溶液的浓度之比大约为1：1

（2）经标定，NaOH溶液浓度为0.09mol/L，所以HCl溶液的浓度约为0.08mol/L。 （3）HCl溶液与NaOH溶液浓度和配制时浓度皆有误差，可能是由于滴定时读数误差，也可能是由于量取溶液时出现偏差。

思考题

（1）配制NaOH溶液时要注意什么？使用放置太久（如超过2个月保存期）的NaOH溶液对分析结果会有什么影响？放置过的溶液在使用前为什么必须摇匀？

（2）滴定分析中，滴定管和移液管使用前需用所装的溶液润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液润洗？为什么？

（3）每次滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”附近开始？ （4）滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶内壁？