内容发布更新时间 : 2024/12/27 23:07:38星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

(1)用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为2 μm左右?

答:红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时,若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件,则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量,引起偶极矩的变化,而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级.检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度,就可以得到该物质的红外吸收光谱,如果固体颗粒过大将严重影响红外线的透过,从而干扰实验结果的准确性.

(2) 用溴化钾压片法制样时,对试样的制片有何要求?

答:在制样时,尽量避免引入杂质,并掌握好样品与KBr的比例以及锭片的厚度,以得到一个质量好的透明的锭片.

(3) 在测定固体红外谱图时,如果没有把水分完全除去,对实验结果有什么影响?

答:水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.

(4)在用红外光谱测定和分析物质结构时,对谱图进行解析应遵循哪些规则?

答:谱图解析步骤如下:先特征,后指纹;先最强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否定,后肯定,一抓一组峰.光谱解析先从特征区第一强峰下手,确认可能的归属,然后找出与第一强峰相关的峰.第一强峰确认后,再一次解析特征区的第二强峰、第三强峰,方法同上.对于简

单的光谱,一般解析一两组相关峰即可确定未知物的分子结构.对于复杂化合物的光谱由于官能团的相互影响,解析困难,可粗略解析后,查对标准光谱或进行综合光谱解析. 七．注意事项

1.KBr应干燥无水,固体试样研磨和放置均应在红外灯下,防止吸水变潮;KBr和样品的质量比约在100~200:1之间.

2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明,切不可用手触摸盐片表面;每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光,用镜头纸擦拭干净,在红外灯下烘干后,置于干燥器中备用.盐片不能用水冲 【参考文献】

[1] 尼高力FT IR 中国用户协会编. 傅立叶变换红外光谱技术及应用研讨会论文集(三、四) [C ]. 北京: 建材工业出版社, 1999. [2] 林水水, 吴平平等. 实用傅立叶变换红外光谱学[M ]. 北京: 中国环境科学出版社, 1991.

[3] 周翠薇, 朱卫, 戴庆平等. 硫化胶制样技术对红外光谱分析的影响[J ]. 橡胶工业, 1994, 41: 97—102.

[4] 林德娟, 潘海波等. 纳米固体超强酸SO2-4?Fe2O3 的红外光谱研究[J ]. 光谱学与光谱分析, 2000, 10 (5) : 616—618. [5] J Hong , S. - H. Application of analytic method of spectrum in organic chemistry[ J] ", Science Press, Beijing, 1981, 36. [6] Jiehan HU. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2001. 21( 2) : 163.