内容发布更新时间 : 2024/11/10 2:03:04星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

Liqui TOC总有机碳分析仪

操 作 规 程

仪器操作步骤： 1、 打开电脑

2、 开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器

3、 打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色，说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成

功）；观察Post comb.temp项，待其温度达到800度。 4、 开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通

过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。

5、 设置自动进样器：system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”—

—ok（每次开机均要设置自动进样器）

6、 如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）。 7、 当温度达到800度时，开始仪器清洗程序：

A． 在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去

碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）。 B． 清洗水路：（由于小塑料杯的容积只有7ml，每次清洗仪器需要吸收约12ml水，所以在清洗时要注

意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）。

操作步骤：options——maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管，一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气），再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。 C． 清洗气路：水路清洗完成后，接着清洗气路，操作步骤为：options——maintenance——Flush，气路

清洗一遍即可。

8、 做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内

部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底），检测样品时只需调用标线即可。 9、 样品检测：

步骤：1) 新建界面

2) 命名空白：双击“name”，输入空白名称，点击“OK” 3）样品命名：（同空白），重复样可以同名。 4）输入浓度范围（调用工作曲线）：双击“conc.range”,点选工作曲线名称，点击“OK” 5）如果样品较多，工作时间较长，需要设定“睡眠”。

步骤：option——setting——sleep/wake up,sleep at end of samples——ok. 6）点击“I”，设定为自动进样（若选“I/O”，则为手动进样。 仪器自动运行，运行完毕进入睡眠（切断栽气）。

10、数据存储：file——save as?? 点击保存-----file-----export----输入文字 11、数据备份：file——export??(ctrl+E)——选择文件名---ok 12、打印：选定（左或右）---打印

关机：测定结束后，先要将仪器降温(进入睡眠)：options---setting---sleep/wake up,，进入睡眠后有两个作用：1）cut off carriage gas(切断载气);2)reduce temperature to (设定post comb.temp温度，一般可设为室温),等post comb.temp温度降至100度以下时可以关机。 关机顺序：先关软件----关liquiTOC电源―――关载气（氧气瓶总阀） Comb.指combustion(燃烧)；仪器进入睡眠后显示sleeping.

如果通过前述操作没有进入睡眠，可采用强制睡眠：options---setting---sleep/wake up---sleep now,勾选cut off carriage gas和reduce temp to 选项---ok.

一个样品检测结束后，界面显示Peak end，即积峰结束，然后降温，再进入下一个样品检测。 Print out conefficients:工作曲线系数。

检测样品前作空白，以使仪器稳定，检测样品后也作两个空白，以清洗仪器。

仪器检漏：反应管拆洗以后，仪器应该执行检漏程序： 1、 将红阀关紧至最小

2、 Option——diagnostics——leak cheak

3、 等待20秒，出现一个检漏界面，按“下一步”??

4、 如果在120秒内，Fmflow值降低至4以下，说明仪器密封性较好（不漏） 5、 按“取消”

6、 将红阀开到最大。

建立新的标准曲线：

步骤：新建空白文档——命名标线——做空白——做标线 1、 新建空白文档

2、 命名校正曲线: options-setting-concentration range 输入工作曲线的名称（identifier），（进样体积Inj. Vol., Temp. 250温度;Interim 120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定，针对不同浓度设定有差异，测试人员应将其备份，防止修改后忘记）， 从Range1----8 中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随之激活 OK即可。 3、命名三至五个空白因子blk:双击name,输入blk,点OK。这三至五个空白因子的concentration range为虚拟浓度，可随意填写，也可直接选择校正标线的名称，但不能选太大浓度的标线，只能选20ppm以下标线。此步骤实际为让机器自动清洗，以使机器内部空白平均化，即消除误差。（空白的TIC、TNb、NPOC的area值达到3以下或稳定（？），说明仪器稳定）。计算时仪器自动扣除空白（均值），即扣除标准水溶液的空白。此步骤在命名标线之后才能进行，否则命名校正曲线时OK键灰色显示。 4、设定用于测定工作曲线的标样向导（wizards） 1）winzards-calibration

2) 每个样品（measurements）测定3次、运行（run-in）测定零次，空白（blank）测定5次（将运行的两次加过来了）；Concentration Range（选择options-setting-concentration range已新命名的校正曲线名）。 3) 选择校正曲线的点数（calibration points）至少5个点，选“同一种标准溶液，进样不同体积（different volumes, unique parent solution）”；或选不同浓度的标准溶液，进样同一体积。（different solutions, unique volume） 4）指定所配标准溶液的浓度（TIC、NPOC、TNb）（如按标准配制的20ppm标液，三项指标均填上20.0ppm即可）

5）激活完成键

5、修改孔位：按左侧No.顺序修改孔位（hole position），以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次（吸两次以上液体不够）。 6、点“I”开始运行。

7、计算：math---calibrate---close，然后点击图标（图表+箭头），可点击多次，因为峰面积有三个指标（TIC、TNb、NPOC），因此将会出现三个图形，其中TIC、NPOC为线性图，TNb为非线性图，进入各图形时，观察各点离标线的远近，如果离的太远，则有可能是仪器或试剂的原因（如进入气泡等）造成的，需要将其删除。继续电击图标，最后会出现calibrate coefficients，进入系数确定界面，点击OK。

注：前述Concentration Range实际可理解为调用工作曲线，如果调错标线，试验已经开始则无法修改，需重新建界面重做。睡眠后指针应位于下一孔或废液孔，唤醒后，指针如果不回位，则需将现有数据保存，然后

清空数据，新建界面（name,coc. Range,点运行），指针即可回位。睡眠唤醒后，应做一个空白清洗一次（包括水路和气路），才能进行样品检测。

测定土壤TOC浸提方法：用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min，过滤后上机（TOC仪）。 测定土壤DOC浸提方法：加纯水振荡，离心，用0.45微米膜过滤后上机（TOC仪）。

每次开机或做样品前均应清洗一遍（做一个空白），每次做标线应更换盐酸和水（两个大瓶）。 样品溶液（待测液）、酸、水都不能有气泡（影响进样量），若有气泡则需要超声。 标准溶液的配制： 母液：500ppm

441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117.81mg(NH4)2SO4+180.37mgKNO3，稀释至100ml 标液：20ppm

吸取母液20ml稀释至500ml

0.8%HCl配制：25ml32%(其它浓度需换算:N1V1=N2V2)稀释至1000ml

校正曲线的计算：运行结束后进行校正曲线的计算，步骤如下： 1, math-calibrate

2, 按next 键，观察各个曲线，若有偏离曲线点则删除。（edit-include/exclude） 3, 校正曲线系数确认

仪器唤醒：

1) Options——Setting——sleep/wake up——sleep deactivated——OK

2) 等温度升到800度，调节二级压力表至0.1-0.12MPa，使pressure稳定在1.0-1.2Bar 3) 提升自动进样器指针，设定自动进样器 4）清洗仪器（水、气路各一遍）

5）加空白及样品，1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水，测样是仍做为空白。最好多做几个空白，以清洗仪器及吸样针。

TNb：总N，其中b指化合物。 IR：红外检测器。

NPOC：不可吹出性有机碳，可近似为TOC POC：可吹出性有机碳（挥发性）

试验过程铂催化剂的温度稳定在800度，反应温度是逐步上升的。 注意：

备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积，以防修改后忘记或搞错，每种浓度的标线吸液体积是固定的。 空白与清洗都要求用超纯去离子水

测定TIC时只需酸化，不升温，测定TIC时，MFC调节至250，升温以后则做TOC，MFC调节至200。如果不做TIC时，可以先将样品酸化，选定相应模式，在进行样品检测，这样可以缩短时间。 水质要求：超纯去离子水，无气泡，碳氮含量低。 MFC：质量控制流量（mass flow control） FM：实际流量

空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。

强酸强碱需要稀释后才能检测，在不影响试验的情况下，稀释越低越好； 有机溶剂不能检测；粘稠液体要稀释； 仪器浓度检测限：≤100000ppmC

由于ＰＯＣ很低且容易挥发，所以ＮＰＯＣ近似等于ＴＯＣ。