内容发布更新时间 : 2024/12/22 22:35:51星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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2． 死时间——

不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷），从进样开始到出现峰极大值所需的时间称为死时间。

3． 化学位移——

在化合物中虽同为氢核，但若所处的化学环境不同，则它们共振时所吸收的能量就稍有不同，在波谱上就显示出共振谱线位移，这种因化学环境变化而引起共振谱线的位移称为化学位移。

4． 分子离子——

分子在离子源中失去一个外层价电子形成正电荷的离子称为分子离子。

得分 阅卷人 四．简述题 (本大题共_3_题，每题_4分，共12分。)

1． 简述HPLC法的特点。

分析效率高、分析速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、操作自动化、适用范围广等。

2． 在测定核磁共振谱是，通常用四甲基硅烷（TMS）作为标准物质，简述TMS作为标准物质的优点。

①TMS分子中有十二个相同化学环境的氢，NMR信号为单一尖峰

②因为Si的电负性（1.8）比C的电负性（2.5）小，TMS质子处在高电子密度区，产生较大的屏蔽效应。

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③TMS为惰性非极性化合物，与样品之间不会发生化学反应和分子间缔合。 ④TMS易溶于有机溶剂，沸点又低（27℃），极易从样品中除去，因此回收样品容易。

3． 简述吸附色谱与分配色谱的异同点

相同点：两种色谱的实验方法和操作基本相同，如色谱柱的选择、装柱、上样；洗脱剂的选择、收集、检测等。

不同点：（1）分离原理不同：吸附色谱是利用混合物各组分在吸附剂与洗脱剂之间的吸附和溶解能力的差异而达到分离。分配色谱是利用混合物各组分在固定相与流动相之间分配系数不同而达到分离目的。（2）固定相不同：

得 分 阅卷人 五．综合题 (本大题共_3_题，每题_10分，共30分。)

?MnO41．称取铜样0.500g，溶解后将其中的锰氧化成，移入100ml容量瓶中，3加水稀释至刻度。于λ=1.00cm，测得吸光度A=0.310，已知ε=2.20×10，计算

铜中锰的百分含量。

解：先计算测定溶液中锰的浓度：

A0.310?1.41?10?4mol?L?13c=?b=2.20?10?1.00

再计算100ml溶液中含锰的质量：

m?c?Mmn?V?1.41?10?4mol?L?1?54.94g?mol?1?100?10?3L?7.75?10?4g

7.75?10?4w(Mn)??100%?0.155%0.500

2．物质A和B在30.0cm长的色谱柱上保留时间分别是16.40 min和17.63min，

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不保留物质通过该柱的时间为1.30min，峰宽为1.11 min和1.21min，计算： （1）A和B在此色谱柱上的分离度RS； （2）柱的平均塔板数n和塔板高度H （3）达到基线分离（RS＝1.5）所需的柱长度

解：（1）R=2(tR1－tR2)/W1+W2=2（17.63-16.40）/(1.11+1.21）=1.06 （2）nA =16(tR/w)2=16（16.40/1.11)2=3493片 nB =16(tR/w)2=16（17.63/1.21)2=3397片 n平均=（nA+nB）/2=3445片 H=L/n平均=30/3445=0.00871cm

(3)因为k或α与柱长L或塔板高度H无关，因此得到(R1)2/(R2)2=n1/n2 即（1.06）2/（1.5）2=3445/n2 得n2=6899

因此L=n*H=6899*0.00871=60.1cm

3．某化合物分子式为C7H6O2，IR谱图如下，推测其结构。

解：根据分子式计算不饱和度Ω=（2+2*7—6）/2=5

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计算表明，结构中可能含有苯环，为芳香族化合物。 分析各峰的归属为：

3500,3400cm-1 νoH

1680cm-1 νc=o(波数较低，可能与苯环共轭)

1600,1580,1450cm-1 νc=c(苯环骨架振动,并且分裂为三个峰，表明羰基与苯环共轭，因此可能为芳香酮)

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