内容发布更新时间 : 2024/5/18 12:10:14星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验七 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟

一、实验目的

1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。 2、学会使用离子计。

3、了解TISAB的构成和作用。

二、实验原理

以氟离子选择电极为指示电极（作正极），饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E在一定条件下(25℃)：

E=K— 0.059 1gcF-

因此在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。因此为了保证测定准确度，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB，以使溶液中离子平均活度系数保持定值，并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。

使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值)，其方法与测定溶液中pH的方法相似。但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。

三、实验仪器及试剂

1、仪器 PHS-3型数字式精密酸度计；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。 2、试剂

① 1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液

配制方法：准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于 1000 mL容量瓶中，用 蒸馏水稀释至刻线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中待用。

② 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

配制方法：称取氯化钠58 g，柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中，再加冰醋酸57 mL，用6 mol·L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间，然后稀释至1000 mL。 ③含F-自来水样。

四、实验步骤

1. 标准溶液的配制

（1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，

定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。

（2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。

（3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。

（4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。

（5）准确移取pF=5.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=6.00的F-标准溶液。 2. 水样的制备

准确移取待测水样5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀。 3. 电动势的测量

（1）清洗电极，打开酸度计，连接电极，与50 cm3烧杯中加入二次水，放入搅拌磁子，开动磁搅拌，将两只电极浸入水中清洗，洗至电动势几乎不变。并用滤纸将电极外面的水吸干。 （2）测量，将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中，将两只电极浸入溶液中，开动磁搅拌，搅拌3分钟，记录电动势。

（3）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干。将电极浸入稀释后的水样中，测定电动势Ex。 （4）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干，套好电极保护帽。

五、实验注意事项、特别提示

1、测量时浓度应由稀至浓。每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。

2、绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位值。

3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。 4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。

5、氟电极晶片上如有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡，测量前，让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。

六、思考题

1、为什么要加入总离子强度调节剂?

2、在测量前氟电极应怎样处理，达到什么要求?

3、试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果。

4.在氟离子选择性电极测定F-含量实验中使用的电极是什么电极？

测量方法 标准曲线含氟 法 水样 标准加入法

结果与讨论：

第一次 第二次 第二次 测量次数 第一次 测量值 平均值