内容发布更新时间 : 2024/12/31 20:00:00星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

7. 气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（?） 8. 采用热导池检测器时，最合适的载气是氮气。（?） 9. 为减少毛细管柱的柱外效应影响，柱后增加了尾吹气。（?）

10. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ? ）

四、简答题

1. 简述气相色谱分析的分离原理。

答：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相，气相色谱的流动相为气体。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 2. 写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。

答：组成：I．载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；载气由高压钢瓶供

给，经减压阀进入载气净化干燥管，控制载气的压力和流量；

II．进样系统，包括进样器、气化室；再经过进样器（包括气化室）试样就在进样器注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）；

III．色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；由不断流动的载气携带试样进入色谱柱，将各组分分离；

IV．检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；各组分依次进入检测器后放空。检测器对组分进行检测并转化为电信号；

V．记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。检测器信号由记录仪记录，就可得到色谱图。

3. 为什么可以用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？

答：两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则反映了色谱过程的动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。R?tR?2??tR?1?1?Y1?Y2?2

4. 用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙

苯是否分开？用气相色谱的相关理论加以说明。

对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯已分开，当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽 度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并用下式表示分离度：

R?tR?2??tR?1?1Y?Y2?12?1?12?2??

与 R 的物理意义是一致的，但数值不同。

5. 氢火焰离子化检测器的工作原理。其操作条件如何考虑？

答：被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后一起进入离子室，由毛色管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温火焰（2100度）为能源，是被测有机物组分电离成正负离子。在氢火焰附近设有收集极和极化极，在此两极间加有150—300V的极化电压，形成一直流电场。产生的离子在外电场的作用下定向移动形成电流。电流的大小与样品组分的含量有关。

操作条件：使用时，其氮气：氢气：空气的比例一般为1:1—1.5:10； 使用温度：80—200度。

6. 气相色谱的定性分析的依据是什么，主要的定性方法有哪几种？ 答：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。

主要的定性方法主要有以下几种： (1) 直接根据色谱保留值进行定性； (2) 利用相对保留值r21进行定性； (3) 保留指数法； (4) 联用技术； (5) 利用选择性检测器。

7. 气相色谱常用定量分析方法有哪些，各种方法的优缺点及适用情况如何？ 答： 归一化法 内标法 外标法 适用范围 各组分都能能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。 当只需要测定试样中的某几个组分，而试样不能全部出峰的情况。 定量较准确，无归一化适用于常规分析 优点 简便、准确，当条件改操作简单，计算方便 变时，对结果影响小，法的限制，适用于微量适合于常量物质的定量。 缺点 该法的苛刻要求限制了它的使用 每次准确称取试样和内标物的质量，不适于快速控制分析。 8. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,

是否会使色谱峰变窄?为什么? 答：(1)保留时间延长，峰形变宽 (2)保留时间缩短，峰形变窄 (3)保留时间延长，峰形变宽 (4)保留时间缩短，峰形变窄

五、计算题

1. 在一根3.5m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为13.0 min和16.0

min，峰底宽均为1.0 min且为正态峰，死时间为1.0 min。计算： （1）组分B相对于组分A的相对保留值； （2）组分B的分配比k；

（3）色谱柱对组分A的有效塔板高； （4）组分A和B的分离度； （5）组分B的半峰宽？ 解：

(1) rB,A?'tR(B)'tR(A)物质的分析 结果的准确度取决于进样量的重现行和操作条件的稳定性。 ?16.0?1.0?1.25

13.0?1.0 （2）k?tR?tM16.0?1.0??15 tM1.0·tR13.0?1.02n有效?16(（A）)2?16()?2304Y1.0（3）

L3.5H有效??m?1.52mmn有效2304(4) R?2??tRB?tRA??16.0?13.0??2????3.0

?1.0?1.0??WA?WB?Y1?2.35??0.59min 44(5) Y1/2?2.35???2.35?