内容发布更新时间 : 2024/5/13 0:01:33星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

4. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，不同光区适用的光源为： (1) 紫外区用 氘灯 (2) 可见区用 钨灯

5. 在光谱分析中，定性分析的依据是 特征谱线 ，定量分析的依据是 谱线强度 。 6. 在利用紫外吸收光谱进行纯度检查时，可以利用的信息是 杂质峰 和摩尔吸光系数。 三、判断题

1. 苯环产生B带的主要原因是由于苯环中三个乙烯的环状共轭系统的跃迁所产生的。（?） 2. 波长范围200nm～380nm的光可以使原子内层电子发生跃迁。（?） 3. 使用分光光度计, 在检测器不受光时, 应调节透光度T 为100%。（?）

4. 在紫外光谱中，可通过杂质峰的有无及摩尔吸光系数来进行样品纯度的检查。（?） 5.紫外—可见分光光度计采用的光源是氘灯。（?）

6. 在应用分光光度法测定时，应使吸光度的读数处于0.2～0.7范围以内，以减少测定的相对误差。（?）

7. 助色团会使吸收峰的波长发生蓝移。（?）

8. 紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（ ? ）

9. 在紫外光谱中，蓝移是指吸收带向长波长方向发生位移。 （ ? ） 10. 使用标准曲线法定量分析，最少应做3个点。 （ ? ）

11. 在紫外光谱中，红移是指吸收带向长波长方向发生位移。 （ ? ）

四、简答题

1.写出可见分光光度计仪器组成及各部分作用？与紫外-可见分光光度计比较，有什么不同之处？

2. 举例说明紫外吸收光谱的应用由哪些方面。

3. 紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器设置位置有何不同，原因在哪里？

答：紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光，然后经狭缝进入试样池。原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源，其

单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。

4.现拟采用邻二氮菲分光光度法测定水溶液中Fe含量，请简单设计实验步骤，并说明最后结果如何得到？

答：I．绘制铁标准曲线。

II．取两份待测试样，在显色过程中，一份加入盐酸羟胺，此测定的为总铁含量；一份

不加入盐酸羟胺，此测得的为二价铁含量。 III．在标准曲线上，找出相应的浓度相减，即为三价铁含量。 5.简述原子吸收分光光度计与可见分光光度计的异同点。

答： 光度计 —— 光源————吸收装置——分光系统位——光通过吸收装置的方式

紫外可见 连续光 吸收池 在吸收池之前 连续式 原子吸收光谱仪 锐线光源 原于化器 在原子化器之后 脉冲式 6.仪器分析在应用中最常用的定量分析方法是什么？它的基本方法是什么？

答：标准曲线法。基本方法：用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得图上测出响应信号（峰面积或峰高等），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线。分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 7.下列一对异构体，能否用紫外光谱加以区别，为什么？

CHCHCOCH33+

CHCHCOCH3

CH3和

CH3

答：能。因为后者由双键和氧上的孤对电子形成较长的共轭分子，其最大吸收波长向长波长方向移动，且ε值高（K带特点共轭双键愈多，深色移动愈显著）。 8.现有如下两种同分异构体：

1）CH3-C(CH3)=CH-CO-CH2-CH3 和 2）CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH2-CH3。 它们的紫外吸收光谱为： 1）吸收波长在235nm处，λ

max

=12000L·mol·cm

-1-1；

；2）220nm以后没有强吸收。如

何根据这两个光谱来判断上述异构体？

答：(1)为不饱和酮，即第一种异构体，因为该分子中存在两个双键的共轭体系，吸收峰波长较长，而(2)在220nm以后无强吸收，说明分子中无K吸收带。故为第二中异构体。 9.下列一组异构体，能否用紫外光谱加以区别？并说明理由。

答：可以，双键共轭数目越多，最大吸收波长向长波长方向移动，摩尔吸光系数越大。第一个化合物含有三个双键共轭、第二个化合物含有两个个双键共轭，第一种最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高。

10．试估计下列化合物中λmax的排列顺序，为什么？

答：（b）> (a) >> (c) 。 (b) 中有两个共轭双键，存在K吸收带， (a)中有两个双键，而 (c )中只有一个双键。

11.简述原子吸收分光光度法与可见分光光度法的异同点。 答：相同点：都属于吸收光谱分析

基本原理相同：两者均是基于物质对光的吸收，且遵循朗伯—比耳定律。

两者区别：吸光物质的状态不同：原子吸收光谱分析：原子蒸气

可见吸收光谱分析：溶液中的分子或离子； 光源不同： 原子吸收光谱分析：是锐线光源（线状光谱） 可见吸收光谱分析：是连续光源（带状光谱） 12.叙述吸收光谱法的基本定律。

答：当一束平行单色光垂直通过单一均匀、非散射的吸光物质稀溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

Lamber定律：A∝b （1分） Beer定律：A∝c

Lamber-Beer定律：

A：吸光度；T：透光率；I0：入射光强度；I：透射光强度；a：吸光系数；b：光程长度；c：样品浓度。

五、计算题

1. 将10.0mg有色组分纯M溶解并稀释至1L，在2.00cm的吸收池中，于510nm处测得吸光度是0.300；将含M的试样0.5000g溶解于相同的溶剂中并稀释至1L，取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中, 也于510nm处测得吸光度为0.900。试求试样中M 的质量分数。 解：已知试样的 c＝0.500／1＝0.5ｇ／Ｌ

标样的cs＝（10.0／1）×10＝1.00×10ｇ/Ｌ

0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×2.00×1.00×10 解之: cx＝6.00×10ｇ/Ｌ 所以 %=（cx／c）＝（6.00×10／0.5）＝0.12＝12% 2. 某试液含有X和Y两种物质，其中X在波长284nm处的εε

284

284

-2

-2

-2

-3

-2

=26.7L·mol·cm，ε

-1

324

-1-1

324-1

/

=1.3，Y在波长284nm处的吸收可忽略，在波长324nm处ε=8.66L·mol·cm。

用1cm的吸收池测得A284=0.638，A324=0.964。计算试液中X和Y的浓度。

解：属于多组分的定量测定，设X浓度为C1，Y浓度为C2，根据吸光值的加和性和郎伯—

比尔定律列出方程得： A=ε1bC1+ε2bC2 324nm处总吸收列方程得：0.964=26.7×1.3×1×C1 +8.66×1×C2 284nm处总吸收列方程得：0.638= 26.7×1×C1 解方程得X浓度C1=0.024mol/L

Y浓度C2=0.015mol/L

3. NO2在波长355nm处的ε

-355

=23.3L·mol·cm，ε

-1

302

-1-1

355

/ε

302

=2.5，NO3在波长355nm处的吸

--

-

收可忽略，在波长302nm处ε=7.24L·mol·cm。今有一含有NO2和NO3的试液，用

--

-1

1cm的吸收池测得A302=1.010，A355=0.730。计算试液中NO2和NO3的浓度。

解：属于多组分的定量测定，设硝酸根浓度为C1，亚硝酸根浓度为C2，根据吸光值的加和

性和郎伯—比尔定律列出方程得： A355=ε1bC1+ε2bC2 355nm处总吸收列方程得：0.73=0+23.3×1×C2 302nm处总吸收列方程得：1.010=7.24×1×C1+23.3/2.5×1×C2 解方程得硝酸根浓度C1=0.099 mol/L

亚硝酸根浓度C2=0.031 mol/L