内容发布更新时间 : 2024/12/23 4:32:28星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
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表4 95%置信水平与检验效能下不同干扰标准所需样品测定数
a dmax/s 0.8 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 重复数 41 26 22 18 16 14 dmax/s 1.5 1.6 1.8 2.0 2.5 3.0 重复数 12 10 8 7 5 3 a 注：dmax/s为干扰标准与重复性标准差的比值。
5.5.3 测定步骤
1) 将实验样品（T）与对照样品（C）按5.5.2中计算出的重复数n各分装n份。 2) 用被评价方法检测样品中被测量浓度，样品测定顺序为C1T1C2T2C3T3…CnTn。
3) 如检测系统存在携带污染，可在检测过程中加测对照样品以减少实验样品的可能污染，测
定顺序为C1T1CxCxC2T2CxCxC3T3…CxCxCnTn。此处Cx为加测的对照样品，其测定结果不参加实
验数据分析。
4) 记录检测结果，格式可参照附录D。
5.5.4 数据处理与分析
a) 计算干扰效果：用实验样品与对照样品测定均值间的偏差（dobs）表示干扰效果，计算公式为：
式中：
................................... (3) dobs?xtest?xcontrol
xtest -- 实验样品测定均值。 xcontrol--对照样品测定均值。
b) 计算界值dc: 双侧检验时界值计算公式为式（4），单侧检验时界值计算公式为式（5）。
dc?dnull?sz?1??2?ndnull?sz?1???n ................................... (4)
dc? ..................................... (5)
式中：
dnull —— 无效假设的值，常为0。
z（1-α/2 ） —— 相对于双边检验100（1-α）%置信水平时正态分布的百分数。 z（1-α） —— 相对于单边检验100（1-α）%置信水平时正态分布的百分数。 s —— 被评价方法的批内重复性标准差。 n —— 样品重复次数。
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c) 计算干扰效果的95%置信区间：
95%置信区间=xtest?xcontrol?t0.975,(n?1)??2s2 ...................... (6) n式中：
t0.975,(n-1) —— 自由度为n-1，t分布的第97.5%概率密度值。当n>30时 t0.975,(n-1)近似等于2.0。 s —— 被评价方法的批内精密度。 n —— 每个样品的重复次数。 其余字母项代表内容见式（3）。
d) 结果分析：
如果dobs?dc，则可判断由被评价干扰物所致偏差未超过允许标准，不认为此物质为干扰物。反之则认为被评价干扰物对被评价方法有明显干扰作用。 5.6 干扰物剂量效应评价实验
对于经干扰筛查证明对被评价方法有明显干扰作用的可能干扰物，需对其在不同浓度下对测定结果的干扰效应进行评价。 5.6.1 样品制备 5.6.1.1 基础样品
参见5.5.1.1制备方法。 5.6.1.2 干扰物原液
参见5.5.1.2制备方法。
5.6.1.3 干扰物高实验浓度样品与低实验浓度样品
干扰物高实验浓度样品制备方法参见5.5.1.3中实验样品的制备，其干扰物终浓度可参见附录C。干扰物低浓度样品的制备参见5.5.1.3中对照样品的制备，其干扰物终浓度为临床标本中此干扰物的平均浓度，常可忽略为零。 5.6.1.4 实验样品系列的制备
将5.6.1.3中干扰物高实验浓度样品与低实验浓度样品定量混合，可得到干扰物浓度介于两样品之间的一系列实验样品。确定线性剂量相关关系时需要5个浓度水平。具体制备方法见表5。
表5 干扰物不同浓度系列样品的制备
系列样品号 1 2 3 4 高实验浓度样品用量 低实验浓度样品用量 ml ml 0 2.5 5.0 7.5 10 7.5 5.0 2.5 8
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5 5.6.2 测定重复次数
与干扰筛查实验一样，评价干扰物剂量效应时也需排除方法精密度对结果的影响，通常每个水平重复测定3次即可满足要求。 5.6.3 测定步骤
1) 将实验系列样品每份分装3支。
2) 所有样品一次检测完成。将样品按干扰物浓度从低到高的顺序命名为样品1、2、3、4、5，
10 0 则检测顺序为第一组测定按升序（12345），第二组测定按降序（54321），第三组为升序。 3) 也可按随机数表为样品进行分组，决定检测顺序。 4) 记录检测结果，格式可参照附表E。
5.6.4 数据处理与分析
计算最低干扰物浓度样品的测定均值，用5个水平样品的每个测定值减去此均值得出不同浓度干扰物的干扰效果。以干扰效果为Y值，干扰物浓度为X值，绘出干扰物剂量相关曲线。根据曲线趋势进行数据分析。
5.6.4.1 线性相关
如曲线为近似直线，可用最小二乘法分析，数学模型为：
Yij?a?bXij?Eij ................................... (7)
式中：
Yij —— 第i个样品第j次重复测定时的干扰效果值。 Xij —— 第i个样品的干扰物浓度。 a —— 截距。 b —— 斜率。
Eij —— 第i个样品第j次重复测定时实测值与预测值的差。
a) 计算线性回归方程的相关参数：
通过回归分析，可得到Yi与Xi间的数学关系式及相关参数，其中斜率b的计算公式为：
b?式中：
i?1j?15??xij?x3i?1j?153???yij?y2???xij?x?? ................................ (8)
x --全部样品的干扰物浓度均值。 y --全部样品的干扰效果均值。
其余字母项代表内容见式（7）。
截距a的计算公式为：
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式中：
字母项代表内容见式（8）。
回归方程的估标准误syx计算公式为：
a?y?bx ....................................... (9)
式中：
syx?i?1j?1?????yij?P?xij??i?j?2532 .............................. (10)
P?xij? --样品中干扰物浓度为xij时由回归方程得出的y预测值
i ---- 样品数，此处为5。
j ---- 每份样品的重复测定次数，此处为3。
其余字母项代表内容见式（7）。
回归方程斜率b的标准误sb计算公式为：
sb?2syxi?1j?1??xij?x53??2 ................................. (11)
式中：
字母项代表内容见式（7）、（8）、（10）。
b) 对斜率b进行统计学检验：
对回归方程的斜率b进行t检验。设总体回归系数为β，假设检验为H0：β =0，H1：β ≠0。 计算统计量t ：
t?式中：
β--- 总体回归系数，此处为0。 b --- 回归方程的斜率。
sb --- 回归方程斜率b的标准误。
b??b?sbsb .................................... (12)
由t值表查出t(0.05,i.j-2)，如t?t?0.05,i?j?2? ，表明p<0.05，否定H0，接受H1，斜率b有统计学意义，直线回归方程成立。如 t?t?0.05,i?j?2?，表明p>0.05，否定H1，接受H0，直线回归方程不成立。
对于非线性相关结果，可参照5.6.4.2进一步处理。
c) 计算干扰物浓度对测定结果干扰效应的95%置信区间：
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某一确定干扰物浓度对测定结果干扰效应的双侧95%置信区间的计算公式：
1P?xi??t?0.025,i?j?2??syx?1??53i?j??xij?xi?1j?1?xi?x?2??2 .................... (13)
式中：
P?xi? ---样品中干扰物浓度为xi时由回归方程得出的y预测值
t0.025,(i.j-2) ---自由度为i*j-2，此处为13，t分布的第2.5%概率密度值。
xi --- 第i个样品的干扰物浓度，此处与xij相同。 其余字母项代表内容见式（7）、（8）、（10）。
d) 结果分析：
回归方程的斜率b表示干扰物每个浓度单位所造成的干扰效果，斜率为正表明干扰物引起正向干扰，反之为负向干扰。截距a表示对内源性干扰物浓度的修正。干扰物任意浓度下对测定结果的影响程度可由回归方程得出。 5.6.4.2 非线性相关
如干扰剂量效应曲线为非线性，可采用非线性回归分析得出相应的最佳拟合曲线与数学模型，置信区间可用适当的非线性回归分析程序计算。具体计算方法较为复杂，建议采用统计学软件，如SPSS、SAS等进行计算。根据得出的最佳数学模型可推断出在评价范围内任意干扰物浓度所引起的干扰效应值。 6 干扰实验报告
干扰实验报告中应包括以下主要内容：
a) 被评价检测系统的名称、品牌、型号，所用试剂、校准品、质控品的生产厂家、批号 b) 被测量的名称
c) 被评价干扰物化学名称或通用名称 d) 干扰评价方案依据
e) 干扰实验中使用的样品类型及被测量浓度与干扰物浓度 f) 表述干扰效果的相关数据或方程 g) 在描述干扰效果时，可用以下方式：
? 列出干扰物质的特定浓度，高于此浓度可引起超过干扰标准的偏差 ? 列出干扰物质的特定浓度，低于此浓度未观察到具临床意义的干扰 h) 当定量信息无法得到或引用参考文献中的相关内容时，须将可能干扰物质及其对被评价方法不
具干扰性的信息以方法特异性说明的方式进行总结说明。
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