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《食品分析》课程大作业

要求：针对六大营养物质（或其中一类成分），选择一种常规检验方法，按表中列出的项目整理完成。 姓名：李晓强 学号：20164064124 项 目 测定原理 (反应式) 直接干燥法：原理根据水的沸点，在一定的温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品中水分的减少量，以此计算样品中水分的含量。 水分 操作步骤 (前处理、测定) 称取试样Xg（精确至0.001g）于已知质量的。烘皿中，置于103C专业/班级：粮工16 得分： 分析方适用范围 法评价(精密直接干燥法适用于在95~105℃下，不含或其他挥发性物质少且对热稳定的食品。应用烘箱干燥法测定水分的样品应当符合下述四个1水分作为样品中唯一的挥条件：○发物质，因为食品在挥发组分的损例如 食品中含有醋酸、丙酸、丁酸、醇、酯和醛等。 2水分在直接干燥条件下可以较 ○彻底地被去除。若食品中含有较多的胶态物质，直接干燥法对水分的排除是比较困难的,例如蜂蜜、果3在加热过程中,样品冻等食品。 ○中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。在分析过程中,样品中的水分含量与干燥的时间和温度有关,但当干燥时间持温度太高时,食品中其他组分的分解就会变得明显起来。水分分析主要存在的问题必须蒸发要分离的水,同时又不能有其他成分因分解而释放出水分使得结果偏高;|品中有的成分的化学反应(例如蔗糖的水解)却要利用食品中的水分,这会使其测得含量偏直接干燥法的最低检出限量为由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。直接干燥法设备和操且不适宜胶体、高脂防、高糖食品及多的高温易氧化易挥发物质的食品;测得的水分质量中包括了在100℃下所失去的量，如微量的芳香油、醇有机酸等挥发性物质的质量;没有征水分燕发干净，只能依靠是否达到恒重来判断。 优势及不足 计算公式 剂作用) m1-m2?m（2m3-m4）m3-m5 1m1?100注意事项(重要试 烘箱干燥法所选用的温度、压力及干燥时间，随着被测样品的性质及分析目的的面有所改变。干燥温度通常取 70~ 100 c, 对于热稳定性较好的食品，甚至可以120 .130 C或更高的温度，这样可以大大缩短干燥时间，这样的干燥称为高温干燥。 ?2。C干燥箱内，加热2h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.001g） 0.002 g 作简单，但时间较长，为2g失会造成水分测量结果含量偏高，取样量时，方法检出限为0.10/100g,方法相对误差≤5%。 一一个直观的指标表【凯式定氮法】：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 蛋白质 精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或c?（V1-V2）?m1100FM1000（g/100g）1.所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配置2.消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，以免样品粘附瓶内壁，导致消化不完全造成氮损失3.消化过程中应注意不时转动凯式烧瓶，以便利用冷凝液将瓶壁残渣洗下促进消化4.若脂肪和糖较多时，消化过程中容易产生泡沫，防止泡沫溢出可以用小火加热并摇动烧瓶或者加入辛醇或硅油消泡剂5. 以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。 此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定 至今仍被作为标准检验方法 凯氏定氮法只是一个氧化还原反应,把低价氮氧化并转为氨盐来测定,而不能把高价氮还原为氮盐的形式,所以不可以测出物质中所有价态的氮含量. 【碱性铜盐法（高锰酸钾滴定法）】：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜， 经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。 AW??100V1m??1000250 1.在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层，以隔绝空气，避免被空气中的氧所氧化。 2.所用碱性酒石酸铜溶液为过量，以保证煮沸后的溶液呈蓝色。若煮沸4min后的溶液显红色不显蓝色，则表示糖量高，可调整样液中糖的浓度，本法适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限。 此法为还原糖测定的普通选还原糖与碱性铜盐反应复杂，不能根据方程式计算，而采用高锰酸钾滴定法的检索表。 优点：测定结果准确性、重现性较好，可适用于深颜色的样品处理液。 择方法。 缺点：操作繁琐费时。 碳水化合物 或减少取样体积，而不能再增加碱性酒石酸铜甲、乙液的用量。 3.样品处理时不能用乙酸锌和亚铁氰化钾用澄清剂，以免混入二价铁。