内容发布更新时间 : 2024/5/5 3:50:19星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

磺基水杨酸分光光度法测铁

一、目的和要求

1、练习使用移液管、容量瓶

2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。

二、实验原理

磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl

3+

溶液中，Fe与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

6-COO-COOH O-3+Fe+ Fe HOSO3H -SO33

2+2+3+

该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca、 Mg、 Al 等与磺基水杨酸

--3-2+

能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F、 NO3、 PO4 等离子对测定无影响。Cu、2+2+3+2+

Co、Ni、Cr 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂

1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L)

2.4.8g的NH4Cl固体，50ml1mol/L氨水稀释至500ml（pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml容量瓶7个

6，250ml烧杯1个，500ml烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml量筒1个 11.pH计1个

3+

四、实验步骤

1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、 系列标准溶液的配制 在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。

表1 作工作曲线所配的系列溶液

1

2%磺基水杨酸/mL 2.00

系列标准溶液浓度

2，标准曲线制作

用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。平行测定三次，计算吸光度的平均值。在坐标纸上以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。 编 号 吸光度A1 吸光度A2 吸光度A3 A平均值 2 3 4 5 6 7

序号 项目 加入铁标准液体积/mL 1 2 3 4 5 6 7 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 5.00 pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液 五、实验数据处理

1、试液中铁含量的测定

根据7号样品溶液吸光度的平均值，从工作曲线中其对应的浓度,采用下式计算样品溶液中铁的含量 计算原试液中铁的含量。

Cx=C读取值X50.00/2.50 六、注意事项

1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时，在pH=10时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以在pH=9~ 11.5下测定黄色3：1配位比的产物，pH对实验成败很关键，用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液

2. 待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。 3. 用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管

4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净六、思考与讨论 七、讨论及思考

思考题1：在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制吸光度在什么范围内？ 思考题2：为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相同？

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