内容发布更新时间 : 2024/12/24 8:25:53星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
四、简答题
1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?
2.在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是什么?
3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项? 4.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程? 5.简述色谱系统适用性试验?
五、配伍题
1.请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对
1、胺碘酮 A、H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml 2、氟烷 B、20% H2O2液20ml 3、氯氮卓 C、水20ml
4、磺溴酞钠 D、NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml 5、硫喷妥 E、NaOH(1mol/L)20ml 第五章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题
1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( )
A、乙酰水杨酸 B、异烟C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类 2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为( ) A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红-溴甲酚绿 E、以上都不对
3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为( )
A、永停滴定 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定E、观察形成不溶性的二银盐 4.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( )
A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E 5.非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是( )
A、巴比妥类的Ka值增大,酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度
C、使巴比妥类的Ka减小 D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成
6.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为( ) A、永停滴定法B、加淀粉-KI指示剂法C、外指示剂法 D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对
7.巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为( ) A、水-乙醚 B、水-乙晴 C、水-乙醇 D、水-丙酮 E、水-甲醇
8.司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失的原因是( ) A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基 C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基 E、由于结构中含有芳伯氨基
9.在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物,其目的是( )
A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小
C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对 10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有( )
A、△4-3-酮基B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基
11.与碘试液反应发生加成反应,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )
A、苯巴比妥B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠
12.巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应,是由于基本结构中含有( ) A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基E、以上都不对 13.巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺,滴定剂为甲醇钠的甲醇液,常用的指示剂为( )
A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对
14.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为( ) A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红-溴甲酚绿 15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法( ) A、银量法B、溴量法 C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法 二、多选题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:( )
A、紫色B、蓝色 C、绿色 D、黄色 E、紫堇色 2.巴比妥类药物的鉴别方法有:( ) A、与钡盐反应生产白色化合物 B、与镁盐反应生产白色化合物 C、与银盐反应生产白色化合物 D、与铜盐反应生产白色化合物 E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3.巴比妥类药物具有的特性为:( )
A、弱碱性 B、弱酸性 C、易与重金属离子络和 D、易水解 E、具有紫外吸收特征 4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:( ) A、与溴试液反应,溴试液退色
B、与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物 C、与铜盐反应,生成绿色沉淀
D、与三氯化铁反应,生成紫色化合物
5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:( )
A、非水滴定法 B、溴量法 C、两者均可 D、两者均不可
三、填空题
1.巴比妥类药物的母核为 ,为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末,环状结构 共热时,可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水, 溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。 2.巴比妥类药物的环状结构中含有 ,易发生 ,在水溶液中发生 级电离,因此本类药物的水溶液显 。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成 ,加热后,沉淀转变成
为 。
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。
5.巴比妥类药物的含量测定主要有: 、 、 、 四种方法。
6.巴比妥类药物结构中含有_______结构。与碱溶液共沸而水解产生_____,可使红色石蕊试纸变__________。
7.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分:一部分为_____结构。另一部分为_________部分。
四、是非题
1.巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。 ( ) 2.巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。 ( ) 3.用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物,其目的是消除杂质吸收的干扰。( ) 4.药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂。 ( ) 五、配伍题
A.在弱酸性条件下与Fe反应生成紫堇色配合物
B.与碘化铋钾生成沉淀 C.与氨制AgNO3生成银镜反应
D.与AgNO3生成二银盐的白色沉淀E.在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐 1.水杨酸的鉴别 2.巴比妥类的鉴别
A.经有机破坏后显硫的特殊反应B.与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色 C.与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D.与铜盐的吡啶溶液作用生成紫色 E.与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物 3.司可巴比妥的特殊反应
4.硫喷妥钠的特殊反应
A.在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀B.在碱性条件下将高锰酸钾还原
C.在HCl酸性条件下生成重氮盐D.在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色,生成铁的配合物E.在碱性条件下水解后用标准酸滴定 5.司可巴比妥的反应 6.水杨酸的反应 7.鉴别反应
1.巴比妥在碱性条件下与钴盐反应 2.硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应 3.苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应 4.巴比妥在碱性条件下与汞盐反应
A,紫色堇洛合物 B.绿色洛合物
C.白色沉淀,难溶性于氨液中 D.白色沉淀,可溶性于氨液中
3+
8.显微结晶反应
1.巴比妥 A.长方形结晶
2.苯巴比妥 B.球状转为花瓣状 3.巴比妥加硫酸铜-吡啶溶液 C.十字形紫色晶体
4.苯巴比妥加硫酸铜-吡啶溶液 D.浅紫色的小不规则或菱形结晶 六、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
2.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?
3.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥? 4.简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?
5.巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定? 6.简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征? 7.怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥? 8.为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定? 9.简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分? 10.试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法?
七、计算题
1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长
处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?
2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3? 第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:( )
A、添加BrB、生成NO·Br C 生成HBr D、生产Br E、抑制反应进行 2.双相滴定法可适用的药物为:( ) A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠
3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:( )
A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别( )
A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯 5.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:( ) A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度 6.用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是( ) A、中国药典采用的方法 B、USP(23)采用的方法
C、BP采用的方法 D、JP(13)采用的方法 E、以上都不对
7.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )
A、紫外分光光度法B、TLC法 C、GC法D、双相滴定法 E、非水滴定法
8.阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外,USP(23)测定阿斯匹林胶囊的含量是采用( )
A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对
9.阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用( )
A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异
C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异 E、药物与杂质对光吸收性质的差异
10.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( )
A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基 11.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸E、以上都不对
12.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定,用中性醇的目的是在于( ) A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化 13.药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是( ) A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基E、以上都不对 14.检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用( )
A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓ D、重氮化偶合反应 E、以上都不对
15.苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是( )
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