内容发布更新时间 : 2024/11/9 10:30:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
旋光效应
一、实验原理
偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。
凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。
旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度(用α表示)。
比旋度:平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度(用
αtD表示)。
旋光度不仅与化学结构有关,还和测定时溶液的浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有关。
αtD=100αL×C
D为钠光谱的D线 t为测定时的温度 α为测得的旋光度 L为测定管的长度(dm)
C为每100ml溶液中含被测物质的重量(g,按干燥品或无水物计算) 二、实验仪器
WXG-4型圆盘旋光仪
焦距调节旋钮 三分视场观察窗口 示数刻度窗 钠光灯源
样品管:
样品管放置处 调节旋光度调节旋光度数值旋钮 数值旋钮
旋光仪的基本部件:单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。 原理:在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质之间,如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同,则在检偏镜后面观察的视野是明亮的;如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质,则由于物质 旋光作用,使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α,结果在检偏镜后面观察时,视野就变得暗一些。若把检偏镜旋转某个角度,使恢复原来的亮度,这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。 构造原理:
晶轴??晶轴目镜
光源 起偏镜 偏振光 盛液管 旋转后的 检偏镜 通过检偏镜 偏振光 的偏振光
三分视场:旋光仪的起偏片后中部位置会安装有一个劳伦特石英片,穿过它的光大概占视野的三分之一,因为石英片在中部所以这束光出现在视野的中间位置。又石英片是有旋光性的,所以中间这部分光和两侧的光的偏振面方向是不同,不同偏振面方向的偏振光再经过检偏片,于是就产生了三分视场。
大于(或小于) 零度视场 大于(或小于) 零度视场 零度视场
光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜2 的转动角度, 即为该物质在此浓度时的旋光度。 三、实验内容 比旋度的测定
测定时应严格按照文献记载的条件(温度、溶剂、波长、溶剂、浓度等)进行测定,按下式计算:
α
tD=100αL×C
四、 实验步骤
将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 读数装置由刻度盘和游标盘组成,其中刻度盘与检偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差,在游标盘上相隔180度对称地装有左右两个游标,测量时两个游标都读数,取其平均值。
(1)接通电源并开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作;
(2)调节旋光仪的目镜,使视场中a、b区域及分界线十分清晰;转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律;
(3)熟悉角游标尺的读数方法,记录最大仪器误差;
(4)检查仪器零位是否准确,即在仪器未放试管时,将旋光仪调到零度视场位置,记下刻度盘上左右两游标窗口上的相应读数,作为零位读数;
(5)将盛满已知浓度糖溶液的不同长度的试管依次放入仪器内,重调目镜使区域分界线清晰,再旋转检偏器使视场重新回到零度视场位置,从刻度盘上左右窗口记下相应的角度; (6)多次测量取平均值;
(7)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性(左旋还是右旋); (8)利用已知的和测出的数据确定糖溶液的旋光率。 五、注意事项
(1)溶液应装满试管,不能有气泡。如果试管中有气泡,应使气泡处于试管凸起处; (2)试管和试管两端透明窗均应擦净才可装上旋光仪; (3)操作中注意将试管放妥,避免将其摔踤;
(4)仪器电源不要反复连续地开关,若钠光灯熄灭,需停几分钟后再开。 六、数据处理过程 糖溶液浓度 4g/100ml
试管长度 为100mm,测得旋光角如下表: 次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 总平均值 将ɑ代入公式 左侧读数 2.95 3.00 2.95 2.95 3.05 3.00 2.90 2.95 2.95 2.95 右侧读数 2.95 3.00 3.05 3.00 3.10 3.00 2.90 2.90 3.05 3.20 2.99 平均值 2.95 3.00 3.00 2.975 3.075 3.00 2.90 2.925 3.00 3.075 ααtD=100αL×C得
tD =74.75(°)·cm3/(dm·g)