物理化学-实验报告分析 下载本文

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东北师范大学远程与继续教育学院

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实 验 报 告

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2 016 年8月16

课程名称:物理化学 告正文

实验日期: 2016年 8 月 10 日 编号NO: 1 开始时间: 9 时30 分; 结束时间:11 时30 分; 实验题目:金属的腐蚀 同 组 者:陈有健 一、实验目的和要求 1) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法; 2) 测量金属在0.5mol/L H2SO4中的阳极极化曲线,确定有关特征电位和电流密度; 3) 测量金属在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的影响。 二、 实验原理与方法 阳极极化曲线一般可分为四个区: 1)活性溶解区:从腐蚀电位(?c)开始,金属溶解按活性溶解的规律进行; 2)过渡区:金属表面开始发生突变,由活态向钝态转化。此时,电流随电位的正移而急剧下降; 3)钝化区:金属处于稳定的钝态,表面生成一层钝化膜,此时阳极溶解电流密度(ip,称为维钝电流密度)很小,并且基本与电位无关; 4)过钝化区:电流密度又开始随电位的正移而增大; 当介质中存在氯离子时,不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏,存在点蚀电位,此时,当???b时,材料表面开始发生点蚀,电流迅速增大;当电流密度增大到一定值时(如1mA/cm2),改变扫描方向,开始向阴极方向扫描,可能形成一个滞后环。当?< ?s14rp时,钝化膜重新愈合,金属恢复完全钝化状态;而当?s14rp < ?< ?b,时已形成的点蚀继续进行,但不会产生新的点蚀。

三、 主要仪器设备、材料和试剂 1)主要仪器设备 CorrTest腐蚀电化学测试系统;电解池;玻璃活栓盐桥;洗耳球、金相砂纸、 镊子、丙酮棉球(处理电极表面);量筒;滤纸(保护电极表面不被腐蚀)。 2)三电极种类、材料和有效工作面积 工作电极(电极材料为镍、钛或耐蚀合金)、饱和甘汞电极(SCE)、大面积铂辅 助电极(有效截面积为1cm2); 3)测试温度及其控制方法 测试在室温下进行 四、 实验操作步骤 1)启动CorrTest腐蚀测试系统软件,打开恒电位仪的电源开关,开始预热; 2)将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后,把玻璃活塞插入盐桥,并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端;将活栓插紧后,向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和KCl溶液。洗净电解池,安装辅助电极、盐桥和参比电极; 3)处理电极,将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心,并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的1倍。然后将三个电极连接到恒电位仪; 4)打开“自腐蚀电位测量”窗口(快捷键F2 ),输入数据文件名和注释,设置测 量时间:15分钟,采样速率:1Hz,其他参数保持默认值。然后,向电解池内注入0.5mol/LH2SO4溶液约200ml后,立即开始计时,并接通盐桥,点击窗口中的“开始”按钮,开始开路电位的测量; 5)当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时,打开“动电位扫描” 窗口(快捷键F4 ),输入数据文件名和注释,设置初始电位:?0.05V(相对于开 路电位),终止电位:1.5V(相对于开路电位),扫描速率:1mV/s,采样速率:1Hz,其他参数保持默认值。然后,立即点击窗口中的“确定”按钮,开始极化曲线的测量; 6)测量结束后,取下电极接线夹头,取出工作电极和参比电极,清洗电解池和盐桥 (测试溶液端内、外侧),将工作电极按上述方法进行处理,更换0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl溶液而