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C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2O 有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日

课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩： 实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名： 学号： 同组人姓名：

第一部分：实验预习部分

一、实验目的（要求）

1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。

2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。

3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。

二、实验原理（概要） 1、反应方程式

主反应：C6H5COOH＋C2H5OH浓硫酸 △ C6H5COOC2H5＋H2O 可能发生的副反应：2C2H5OH

浓硫酸 140 ℃

C2H5OC2H5＋H2O

C2H5OH

浓硫酸 170 ℃

CH2=CH2＋H2O 2、粗产品纯化过程及原理

C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4 加热、分水 烧瓶+上层液 下层液

C2H5OH、H2O、C6H6

水洗 有机相（上层） 水相（下层）

C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2O、H2SO4 H2O、H2SO4、C2H5OH

饱和Na2CO3溶液洗 有机相（上层） 水相（下层）

C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、Na2CO3 H2O、Na2SO4、Na2CO3、 C2H5OH、C2H5OC2H5、

C6H5COONa

饱和NaCl溶液洗 有机相（上层） 水相（下层）

C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O H2O、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5

无水MgSO4干燥、过滤

C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5

旋转蒸发

C6H5COOC2H5、微量杂质 减压蒸馏 纯C6H5COOC2H5

三、装置图：

回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置

四、主要试剂及产物的物性 名称 摩尔质性状 折光率 密度 熔点 沸点 溶解度/（g/100ml溶剂） 精品资料

______________________________________________________________________________________________________________ 量g/mol nD20 g/cm3 ℃ ℃ 水 醇 醚 苯甲酸 122.12 无色片状晶体 1.5397 1.2659 121.7 249.2 0.290 0.2718 2.275 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.789 -114.3 78.4 ∞ ∞ ∞ 苯 78.11 无色液体 1.5012 0.8786 5.51 80.1 0.18 ∞ ∞ 苯甲酸乙酯 150.17 无色液体 1.5001 1.0509 -34.6 212.6 微溶 ∞ ∞ 乙醚 74.12 无色液体 1.3526 0.7315 -116.2 34.51 7.4 ∞ ∞ 五、实验过程概述

固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm，记录加水量）

装冷凝管，通冷却水

①8g苯甲酸 、20ml乙醇、15ml苯 100ml 加热回流 分水、水层液面 冷凝管回流液无水珠挂壁

②摇动下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石 （约 2h ） 圆底烧瓶 保持原高度 或分水器水面不再上升时

停止 分液 加热 冷却后 分水器下层水全部放出 上层液与烧瓶中液体 漏斗 10ml水洗 停止通冷却水 记录总水量 混合 静置、分去下层水相

干燥的饱和Na2CO3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和NaCl溶液 洗涤(两次) 上层有机相 锥形瓶 1g 无水MgSO4 静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15min 烧瓶 旋转蒸减压蒸过滤 发仪 减压蒸馏 馏装置 减压蒸馏 记录沸程和真空度、

除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。

第二部分：实验过程及结果记录部分

一、实验仪器、试剂和材料

1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。

2.试剂：苯甲酸（AR，8g）、无水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、浓硫酸（AR，3ml）、无水硫酸镁（AR）、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、蒸馏水。

3.材料：定性滤纸、广泛pH试纸、沸石。

二、实验步骤及现象记录 时间 实验步骤 现象 在100ml圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml无水乙醇、15ml苯、摇动下慢 慢滴入3ml浓硫酸，边滴边摇，摇匀后加入2粒沸石。 烧瓶壁发热。 固定烧瓶，安装分水器，从上端注水至距支管下沿5mm。安装回流冷凝管，通加水量： ml 冷却水。 开始加热回流。 不断将生成的水从分水器下端放出，使水层液面保持原高度。 冷凝管回流液无水珠挂壁（分水 器水面不再上升）。 停止加热，冷却。 停冷却水、将分水器中下层水全部放出，上层液与烧瓶中液体混合。 总水量： ml 将混合液移入分液漏斗，加10ml水洗涤、静置，分去下层水相。 加入饱和Na2CO3溶液洗涤、静置，用pH试纸检测上层有机相pH。 分去下层水相。加入饱和NaCl溶液洗涤，静置，分去下层水相（两次）。 将有机相转入干燥的锥形瓶中，加入1g无水MgSO4，间歇摇动锥形瓶，约 15min。 将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。 得澄清液体。 将液体转移至旋转蒸发仪中减压蒸馏。 安装减压蒸馏装置，检查体系气密性。 精品资料

______________________________________________________________________________________________________________ 取下毛细管，将旋转蒸发仪中液体倒入蒸馏烧瓶中，安装毛细管，旋紧螺旋夹。 打开安全瓶活塞，开动油泵，逐渐关闭安全瓶活塞，调节毛细管进气量。 毛细管出口冒出连串平稳小气泡。 体系真空度稳定在 计算近似沸点。 沸点近似为： ℃ 开冷却水，开始加热 液体沸腾，出现第一滴馏出液， 温度： ℃ 体系温度升至 ℃并恒定 旋转接液管，更换另一接收瓶。 温度范围： 真空度： 蒸馏完毕，拆装置。 称量产品质量，测折光率。

第三部分：实验结果分析及思考题

一、数据处理

1.产率计算

2.结果分析

精品资料二、思考题

1.本实验中用什么措施来提高平衡反应收率的？ 答：

2.在减压蒸馏操作中，为什么必须先抽真空，然后再进行加热？ 答：

3.分水器中事先加入的水量为何要控制在距分水器支管下沿5mm左右？为何要注意分水时分水器中水层页面要保持在原来的高度？ 答：

4.解释为何通过观察回流冷凝液在冷凝管和反应瓶壁上是否还有液珠挂壁现象来判断反应进行的程度？ 答：