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扫描、透射电镜在材料科学中的应用

摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜 (SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜 (TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科学领域中的应用。

1扫描电镜的工作原理

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。

由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。

2扫描电镜的构成

主要包括以下几个部分：

1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成

2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。

4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。

5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。

7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能。

3扫描电镜在材料科学中的应用[2]

3.1铁电畴的观测

压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷 材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 （简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察 电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。

扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。扫描电子显微镜与其他设备的组合以实现多种分析功能。 3.2材料的组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断，分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 3.3镀层表面形貌分析和深度检测

有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察[3]。

3.4显微组织及超微尺寸材料的研究

钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密，用光学显微镜难以观察组织的细节和特征在进行材料、工艺试验时，如果出现这类组织，可以将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的分辨率较低，无法显示其组织细节，故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下（SEM），可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。 3.5定向合金分偏析的研究

镍基高温合金是燃气轮发动机的重要材料。其熔点高，抗蚀性好，并能融入一些其他元素以提高合金的各种性能，因而获得广泛使用。近年来铸造新工 艺，特别是定向凝固技术的发展，使定向凝固部件代替了变形部件，但是镍基合金成分复杂。定向合金DZ-22含10种元素，每种元素在合金中都有其独特的作 用，他的分布明显影响到合金的结构性能。全面了解元素在合金各部分的分布规律是很重要的。然而在铸造合金本身偏析较大，用其他方法测定微观偏析相当困难。 国内董玉琢等人利用JXA-733探针对DX-22合金进行了元素偏析研究主要探讨了添加不同量的Hf后元素偏析的变化，以及同一板材不同距冷却板不同距离的影响。北京钢铁学院任允蓉在透射电镜上用x射线能谱仪研究了微量元素在晶界上的偏析。采用沿晶界拉长束斑及分段积分法以及减少污染，提高分析精度，获得了较好的效果[4]。

4透射电镜的工作原理

电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于透射电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome）制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统5部分构成，如果细分的话：主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、 物镜、衍射镜、中间镜、 投影镜、荧光屏和照相机。

透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。

由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的 很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结 构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科

学、 以及纳米技术、半导体研究等等。

在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成 分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用 TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像

透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况[5]：

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吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

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衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。

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相位像：当样品薄至100?以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化

5透射电镜的构成

TEM系统由以下几部分组成

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电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。

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聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。

样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。

物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像[6]

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6透射电镜在材料科学中的应用

6.1 7055铝合金EDS分析

铝合金在加工和热处理过程中，微观组织会发生一系列变化，但是有时候却很难分辨其微观组织的成分，从而很难辨别微观组织与性能之间微妙的关系。此

时我们可以借助能谱微区分析。

在时效120℃/24h状态下，利用EDS分析晶粒内部基体上微区成分。在时效120℃/24h状态下，其基体主要化学成分为Al，Zn和Cu元素。在时效120℃/24h状态下，利用EDS分析晶界处微区成分。在时效120℃/24h状态下，其晶界区域主要化学成分为Al，Zn和Cu元素。但是由对比可发现，Cu和Zn的含量在晶界处比基体高一些，从而推断出晶界处的析出相中所含Cu和Zn元素比基体上高一些。

7055铝合金是典型的热处理可强化高强铝合金，它有很高的强度和优良的力学性能。热处理过程中，在470℃/1h固溶时晶界变细，基体形成过饱和固溶体； 120℃/1h时效时基体内有球状的GP区形成；时效120℃/24h，基体内部分GP区逐渐转变为棒状η′相。

7小结

在材料学领域迅速发展的今天，电子显微镜为其研究插上了飞速发展的翅膀。在电子显微镜发展的同时，一些提高电镜的分析手段和分辨率的设备也得到了更进一步的发展，如像散器，高角度环形暗场技术，球差校正等。虽然现在电子显微镜已经发展到了一定的高度，但是仍需要在动态技术、低真空、高电压、高分辨率以及原位场技术方向发展。所以这给在电子显微学领域研究的科学家提出了更大的挑战，这些技术的成熟发展也需要很长一段路要走[7]。

参考文献

[1]朱琳.扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用［J］.吉林化工学院学报，2007，（2）：81-84. [2]吴立新,陈方玉.扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用.武钢技术. 2005, (06): 36-40. [3]刘维.电子显微镜的原理和应用［J］.现代仪器使用与维修， 1996，（1）：9-12. [4]刘剑霜,谢锋等.扫描电子显微镜［J］.上海计量测试， 2003，（6）：37-39. [5]干蜀毅.常规扫描电子显微镜的特点与发展［J］.分析仪器， 2000，（1）34-36. [6]常铁军,祁欣.材料近代分析测试方法.哈尔滨工业大学出版社. 1999. [7]郭可信.电子显微学的过去、现状与展望.分析测试通报. 1982, (00): 4-13.