内容发布更新时间 : 2024/12/23 18:24:01星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

高 分 子

实验二：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

化 学 实 验 报 告

一、实验目的：

1) 、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法； 2) 、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。

二、 实验原理：

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度聚合度，散热好，易操作。

甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：

自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止（有时还会出现链转移）反应。

链引发： R· +MM→RM·

链增长： RM· +M→RMM· +M→RMMMM· +M

→…→﹋M·

链终止： ﹋M·+ ﹋M·→‘死’聚合物

本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质，这是我们不想看到的。

图 1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚

合速率为零，体系无粘度变化。在转化率超过 20％以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。而转化率达到 80％以后，聚合速率显著减小．最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制粘度，并控制温度在 80~90℃时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。

为纯化甲基丙烯酸甲酯，我们用减压蒸馏的方法。其原理就是

利用温度与蒸气压的关系，通过抽气装置抽气以降低液体表面的压强因而只需较低的温度时达到的蒸气压就足够等于外压，从而使液体更易挥发

1‐1.5 厚度（mm） 偶氮二异丁腈（%） 0.06

2‐3 0.06 4‐6 0.06 8‐12 0.025 14‐25 30‐45 0.020 0.005 聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：

三、实验仪器及药品：

仪器：试管 具塞锥形瓶 恒温水浴锅

药品：过氧化苯甲酰（BPO) 甲基丙烯酸甲酯（MMA)

四、实验流程

五、实验步骤：

1、 预聚 洗净并干燥玻璃仪器，加热水浴锅到 80~90℃。

称取 0.05g 引发剂 BPO 放入带磨口的小锥形瓶中，再加入 15ml 单体 MMA。在水浴锅中加热锥形瓶，盖上塞子（不要老是摇动），当瓶内的预聚物粘度与甘油（或新鲜蜂蜜）粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温。

2、 灌模 取一干燥洁净的试管（可适当地加些许装饰物），

为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。

3、 聚合 将试管封口，放在 40~50℃的烘箱中聚合 24 小

时，直至硬化。最后在100℃情况下处理 0.5 至 1 小时，使反应趋于完全。

4、 脱模 敲碎试管，得聚合物有机玻璃。