内容发布更新时间 : 2024/5/7 18:07:02星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

一 、实验目的

1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会

设计实验流程和操作；

2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之

方法；

3、掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法； 4、掌握色谱分析方法。

二 、实验原理

1、主副反应

乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下：

主反应 副反应

此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。

2、影响因素 （1）温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，△H0>0，从平衡常数与温度的关系式

?H0??lnKP?可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱 氢 反应的平衡???2?TRT??P转化率。但是温度过高副 反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。

（2）压力的影响

?P?乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式KP?Kn?总???ni???可知，当△γ>0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降

低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1（质量比）。

（3）空速的影响

乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。

（4）催化剂

乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。

为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长。

三 、实验装置及仪器

实验流程见图1

图1 实验装置流程图

反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2、图3。

所用仪器如下：

（1）柱塞式液体加料泵 2台； （2）氮气钢瓶 1个； （3）注射器（10μL） 1支； （4）色谱仪 1台； （5）取样瓶 5只； （6）分液漏斗 1个； （7）反应器及温度控制仪 1套； （8）冷却器 1个； （9）气液分离器 1个；