内容发布更新时间 : 2024/9/20 14:48:24星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

综合设计实验报告

胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一、引言

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。

胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。

虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。

二、实验原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂， 用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+

三、仪器与药品

1. EDTA标准液（0.02 mol/L） 2. Zn2+标准液 （0.02mol/L） 3.二甲酚橙指示剂 （2g/L）

4.六亚甲基四胺水溶液 （200 g/L） 5.HCl溶液（1+1）（1+3） 6氨水溶液 （1+1） 7.三乙醇胺溶液 （1+2）

8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 （PH=10） 9.甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 10.铬黑T指示剂（5g/L） 11.NH4Cl 固体

除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

四、实验过程

1.配制溶液：0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定 （1）标准溶液和EDTA溶液的配制

a. EDTA标准溶液的配制

用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。 b. Zn2+标准溶液的配制

准确称取配制200 ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液金属锌粒（0.26g-0.30g），把基准锌放在150ml烧杯中，加入5ml（1+1）HCl溶液，盖上表面皿，待锌溶解完后，以少量水冲洗烧杯内壁，定量转移溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn标准溶液的浓度。 （2）标定操作

以甲基橙为指示剂。移取20.00ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，滴加200 g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5ml。用EDTA滴定至溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定三次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。 2.样品处理

称取胃舒平药片10片，研细从中准确称取约1.6g于100ml烧杯中，加入20ml HCl（1+1），煮沸。冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

3.实验过程步骤

a.铝的测定

准确吸取上述溶液5ml于250ml锥形瓶中，加入水20ml, 准确滴加EDTA 溶液25.00ml。加2滴二甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴加NH3。H2O（1+1）溶液使溶液恰好变为红色，然后再滴加HCl（1+1） 溶液，使溶液恰呈黄色，在石棉网上加热煮沸3min，冷却至室温。加入10ml六亚甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl （1+1）溶液调节溶液至黄色。补加2滴二甲基橙指示剂，以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行滴定3次，根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al2O3的质量分数。 b. 镁的测定

吸取试液20.00ml，加甲基红1滴，滴加NH3·H2O（1+1）溶液至刚出现混浊，再加HCl（1+1）溶液至沉淀恰好溶解。加入0.8g固体NH4Cl，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现，并过量5ml，加热煮沸5min，趁热过滤，沉淀用NH4Cl溶液10ml洗涤，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中。分别加入三乙醇胺溶液8ml，NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂1-2滴，用EDTA标准液滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。平行滴定3次，计算药片中MgO的质量分数。

五、结果与讨论

1.数据记录和处理

a. 基准物锌粒的称量（0.26g-0.30g）

天平零点 称量物 瓶+锌粒重 倒出锌粒重 称量物重 8.7186g 0.2980g 8.4206g 0.0000g 锌粒重 锌浓度计算公式：

C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))