内容发布更新时间 : 2024/11/7 23:42:38星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
在进行极谱分析时，由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质以及存在电容电流，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍然有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。
2．半波电位
半波电位1/2是扩散电流的一半处相对应的电位，在一定的底液中，半波电位一定
计算题
1．在LNaOH溶液中CrO4在滴汞电极上还原得一极谱波。当CrO4浓度为×10mol/L，mt为s
－5
23-1/2
2－
2－
2－
－3
2/31/6
，在－（vs SCE）时，测得扩散电流为A，若CrO4在该溶液中的扩散系数为×10
cm/s试求电极反应的电子得失数（残余电流可忽略）。
（1）由尤考维奇方程得：
Z?id607?D1/2m2/3t1/6c?23.2?3 ?51/2?33607?(1.00?10)2.00?2.00?10?10
2．根据下列实验数据计算试液中Pb的质量浓度（以mg/L表示）。(已知MPb=
电 解 液 32+
在处测得电流I(μA) 稀释至 ,加试液， 3稀释至 3,加试液， -32+ 加×10mol/LPb,稀释至
[解]：设试液中铅的浓度为Cx mol/L
由 id?KC 可得：
58.9?12.4?K10.00Cx (1)
50.0010.00Cx?5.00?1.700?10?381.5?12.4?k (2)
50.00?3(2)/(1) 得：Cx?1.749?10mol/L
则Pb的质量浓度= 10
2+-3
10 = (mg/L)
3
3．用极谱法测定未知铅溶液。取的未知试液，测得扩散电流为1.86A。然后在 同样实验条件下，加入×10mol/L的铅标准溶液，测得其混合液的扩散电流为5.27A。试计算未知铅溶液的浓度。
－3
cX?[解]：
VSCShH(VX?VS)?VXh2.12?10?3?5.00?1.86??1.77?10?4mg/L5.27(25.00?5.00)?1.86?25.00
4．在1mol/LNaOH介质中，×10mol/LTeO3
-3
2-－
在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱 波。
2-－
汞在毛细管中的流速为s，汞滴落下的时间为，测得其扩散电流为 A。若TeO3散系数为×10cm/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？ 解：
由尤考维奇方程求出电子得失数：
－5
2
的扩
z??id607?D1/2m2/3t1/6c61.9 ?51/22/31/6?3607?(0.75?10)(1.50)(3.15)(4.00?10?1000)61.9??610.5还原至－2价。
4 原子发射 选择
1．原子发射分析中光源的作用是 （A ）
A．提供试样蒸发和激发所需的能量 B．广泛的光谱区域内发射连续光谱
C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 D．产生紫外线
2. 原子发射光谱的产生是由于 （ B ）
Ａ．原子的次外层电子在不同能态间跃迁 Ｂ．原子的外层电子在不同能态间跃迁 Ｃ．原子外层电子的振动和转动 Ｄ．原子核的振动
3．光量子的能量正比于辐射的 （C ）
A．传播速度 B．波长 C．波数 D．光量子的数量
4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的? （ C ）
A．微量及痕量元素分析 B．具有高的灵敏度 C．测定元素存在状态 D．选择性好，互相干扰少
5．在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是 （ C ）
A．直流电弧 B．低压交流电弧 Ｃ．电感耦合等离子体 D．高压火花 6．在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: （C ）
A．激发源的温度不够高 B．基体效应严重
C．激发源弧焰中心的温度边缘高 D．试样中存在较大量的干扰组分
7．用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是 （ C ）
A．钠 B．碳 C．铁 D．铜
填空题
1．原子发射常用的光源有直流电弧，交流电弧，高压火花和ICP光源 。 2．原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样 蒸发 和 激发 。
名词解释
1．摄谱仪的色散率
色散率就是指把不同波长的光分散开的能力，通常以倒线色散率来表示：dλ/dl (单位为nm/mm)，即谱片上每一毫米的距离内相应波长数(单位为nm)。
简答题
1．简述原子发射光谱产生过程。
在一般情况下，原子处于最低能量状态(基态) ，当原子在光源中获得能量后就会使外层的电子从基态或低能态激发至高能态(激发态)。原子外层电子处于激发态时是不稳定的，当它从激发态跃迁回到基态或低能态时将释放出多余的能量，若此能量以光的形式出现，即得到原子发射光谱
2．试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。
光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法记录。
在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。
3．简述等离子体光源(ICP)的优点。
(1) 检出限低，可达10一10 ppm。(2)精密度高，可达＜1％。(3)基体和第三元素影响小，准确度高。（4）工作曲线线性范围宽，可达4—5个数量级。(5)光谱背景一般较小。(6)
-3
-4
和多元素同时测定。
4．原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？
原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
5 原子吸收 选择
1. 是
空
心
阴
极
灯
内
充
的
气
体
( D )
A. 大量的空气 B. 大量的氖或氩等惰性气体 C. 少量的空气 D. 少量的氖或氩等惰性气体 2 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 ( A )
Ａ．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 Ｃ．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 D．单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率
3． 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( D )
Ａ．透镜 B．单色器 Ｃ．光电倍增管 D．原子化
4．用原子吸收光度法测定铷时，加入1％的钠盐溶液，其作用是 （ C ）
A．减小背景 B．释放剂 Ｃ．消电离剂 D．提高火馅温度
5．与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点