内容发布更新时间 : 2024/5/18 9:41:12星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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答：程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低到高作线性或非线性变化，这样能兼顾高低沸点组分的分离效果和分析时间，使不同沸点的组分由低沸点到高沸点依次分离出来，从而达到最短时间获得最佳分离效果的目的。

温度选择原则：使最难分离组分尽可能好分离前提下，采取适当低的温度，但应以保留时间为宜、峰形不拖尾为度，同时柱温不能超过固定液的最高温度，以免造成固定液流失。

检测器的应用： 热导检测器（TCD）：是气相色谱常用检测器；结构简单、性能稳定、对有机物和无机物都有响应；线性范围宽且不破坏样品，但是其灵敏度较低。

（氢）火焰离子化检测器（FID）：是气相色谱常用检测器之一；结构简单，灵敏度高，体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好，对含碳有机物有很高的灵敏度，但是其属于选择性检测器，只对有机物产生信号，不能检测永久气体H2S、CO、CO2、氮氯化物等物质。

第十章 高效液相色谱法及超临界液体色谱法

1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有那些？

答：固定相、流动相和停滞流动相的传质阻力系数；组分在流动相和固定相中的扩散系数；固定相厚度；固定相平均颗粒直径；流动相线速率；柱效应。

柱前峰变宽：由于进样器和进样器到色谱柱连接管的死体积以及进样时液流扰动引起的扩散都会引起色谱峰的展宽和不对称。

柱后峰展宽：主要由于检测器流通过池体和连接管引起。

2.高效液相色谱仪一般分为那几个部分？试比较气相色谱和高效液相色谱的异同点。 答：主要有高压输液、进样、分离、检测等系统组成；此外还配有梯度淋洗、自动进样及处理等辅助系统。

相同：色谱理论一致（范氏方程中有差别），定性、定量原理一致，都可以用计算机控制色谱操作条件。

异同：a.气相色谱法只能分析气体和沸点较低的化合物可分析的有机物仅占有机物总数的20%；高效液相色谱法可以对沸点较高，热稳定性差，相对分子质量大的有机物进行分离和分析。

b.气相色谱法的流动相是惰性气体，仅起运载作用，高效液相色谱法中流动相可以选择不同极性液体，

c.气相色谱法一般都在较高温度下进行分离和测定，其应用范围受到限制；而高效液相色谱法一般在室温下进行分离和分析，不受样品挥发性和高温下不稳定性的限制。

3.什么叫做梯度洗脱？有什么优点？

答：梯度洗脱：指的是在一个分析周期中，按一定程序连续改变流动相中溶剂的组成（乳溶剂的极性、离子强度、PH等）和配比，使样品中各组分都能在适宜条件下得到分离。

优点：梯度洗脱可以改善峰形，提高柱效应，减少分离时间，使强保留成分不易残留在柱上，而保持了柱子的良好性能。

注意：高效液相色谱法中的梯度洗脱相当于气相色谱法中的程序升温。 4.提高液相色谱柱效应的途径有哪些？其中，最有效途径是什么？

答：途径：a.采用颗粒小而均匀的填料填装色谱柱；b.采用表面多孔的固定相作填料；c.适当降低流动相流速；d.适当提高柱温。

其中：a途径最有效。

7.化学键合相有什么优点？ （P238）

答：a.固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高；b.耐受各种溶剂，可用于梯度洗脱；c.表面较为均一，没有液坑，传质快，柱效高；d.能键合不同基团以改变其选择性，是HPLC较为理想的固定相。

8.超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱法比较有什么突出优点？

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答：与HPLC比较：SFC法柱效应一般比HPLC法要高；SFC法分离时间也比HPLC法短（SFC法流体的低黏度使其流动速度比HPLC快）。

与GC比较：出于流体扩散系数与黏度介于气体和液体之间，因此SFC法的谱带展宽比GC法小；SFC法流动相作用类似于GC法中流动相，流体做流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争。SFC法应用温度比GC法低很多，实现了对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。

9.何谓正相色谱和反相色谱？

答：正相色谱：流动相极性小于固定相极性，他适用于极性化合物分离，其流出顺序是极性小先流出，极性大的后流出；反正相色谱：流动相极性大于固定相极性，他适用于非极性化合物分离，其流出顺序是极性大先流出，极性小的后流出。

10.质谱分析法（MS）和核磁共振波谱法（NMR）都属于光谱分析，主要用于定性分析。

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