内容发布更新时间 : 2024/12/27 6:20:58星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
A、高效液相法 B、紫外分光光度法 C、非水碱量法 D、硅钨酸重量法 E、硫色素荧光法
10、下列哪些不是维生素C所具有的性质? (AD) A、在乙醚、氯仿中溶解 B、具还原性
C、分子中有两个手性碳原子 D、在酸性溶液中成盐 E、具有糖的性质
第十章 甾体激素类药物的分析
一、练习思考题
1、甾体类激素药物可分为哪几类?各类有何特征? 2、如何根据甾体激素类药物的进行特征性鉴别?
3、指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4、本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率?
5、中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时,采用的方法有何不同?各有何优缺点?
6、如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图?
7、用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征?最大吸收波长分别在何处?
8、可的松由于保存不当,C17侧链已部分分解为C17-COOH,用异烟肼法不能测得其中可的松的含量,为什么?可以改用什么方法测定其含量,并说明此种方法的测定原理?
9、炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量,试用反应式表示测定原理。 10、四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量,药物官能团对反应速度有何影响?列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序,并说明理由。
11、甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质?分别采用什么方法检测?如何控制其他甾体含量?
12、异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定?请说明测定原理、影响因素及主要应用范围。
13、Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析?主要试剂是什么?
二、选择题
(一)最佳选择题
1、甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基,在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在(A) A、240nm B、260nm C、280nm D、300nm E、320nm 2、用IR法鉴别某一药物,测得1635cm-1处、3000cm-1左右、3400~3500cm-1处,1700~1750cm-1处有四组特征峰,此药可能是 (D)
A、雌二醇 B、黄体酮 C、甲基睾丸素 D、醋酸氢化可的松 E、炔雌醇
3、四氮唑比色法可用下列哪个药物的含量测定? (A) A、可的松 B、睾丸素 C、雄性激素 D、皮质激素 E、孕激素
4、Kober反应用于定量测定的药物为 (B)
A、口服避孕药 B、雌激素 C、雄性激素 D、皮质激素 E、孕激素
5、氢化可的松因保管不当,C17-α酮醇基有部分被分解,欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用 (D)
A、三氯化铁比色法 B、紫外分光光度法 C、异烟肼比色法 D、四氮唑比色法 E、酸性染料比色法
6、取己酸孕酮0.0105g,加无水乙醇溶解后稀释至10.0ml,取此液1.00ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,置1cm吸收池内测得吸收度0.390,以E1m为393,计算己酸孕酮的百分含量。 (B)
A、9.45% B、94.5% C、98.3% D、9.3% E、101.2% 7、某一药物,测得红外光谱的特征峰为:3610cm-1,3505cm-1,3300cm-1,1600cm-1左右,该药可能是 (C)
A、氢化可的松 B、甲基睾丸素 C、炔雌醇 D、苯丙酸诺龙 E、醋酸泼尼松
8、分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂,要进行含量测定,可采用(B) A、四氮唑法测定可的松、黄体酮,异烟肼法测定地塞米松磷酸钠 B、异烟肼法测定该三种药物
C、四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠,2,4-二硝基苯肼法测定可的松 D、铁酚法测定地塞米松磷酸钠,四氮唑法测定可的松,异烟肼法测定黄体酮 E、芳香醛比色法测定黄体酮、可的松,HPLC测定地塞米松磷酸钠
9、四氮唑比色法测定皮质激素时,下列哪一个药物反应最快? (B) A、地塞米松磷酸钠 B、可的松
C、氢化可的松 D、醋酸氢化可的松 E、醋酸泼尼松龙
10、某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色,冷却后加水或稀硫酸稀释,加热显桃红色,此药物是 (C)
A、睾丸素 B、黄体酮 C、雌二醇 D、炔诺酮 E、可的松 11、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应? (E) A、黄体酮 B、苯甲酸雌二醇 C、雌二醇 D、甲睾酮 E、氢化可的松
12、下面哪一种说法不正确? (D) A、Kober反应用于雌激素测定
B、紫外光谱法用于所有甾体激素测定 C、四氮唑法用于皮质激素测定
D、异烟肼法用于所有甾体激素测定 E、盐酸苯肼法用于皮质激素测定
(二)多项选择题
1、氢化可的松含量测定可采用下列方法 (ABCDE) A、紫外分光光度法 B、异烟肼比色法 C、反相HPLC法 D、四氮唑盐法 E、硫酸苯肼法
2、其他甾体检查通常采用 (ADE)
A、TLC法测定 B、比色法测定
C、GC法测定 D、多采用硫酸-乙醇或四氮唑盐显色 E、以高低浓度法控制杂质含量
3、在酸性溶液中能与异烟肼试剂产生黄色化合物的甾体激素有 (ABDE) A、黄体酮 B、睾丸素 C、炔雌醇 D、可的松 E、地塞米松
4、根据可的松的分子结构与性质可用下列哪些方法进行含量测定? (ABC) A、四氮唑盐比色法 B、异烟肼比色法
C、紫外分光光度法 D、硝酸银-氢氧化钠滴定法 E、铁-酚试剂比色法
5、在强碱性溶液中能与四氮唑盐反应生成有色化合物的甾体激素有 (CDE) A、黄体酮 B、雌二醇 C、醋酸可的松 D、地塞米松 E、氢化可的松
6、可用于氢化可的松的鉴别反应有 (ACD) A、与浓硫酸的呈色反应 B、重氮化偶合反应
C、与四氮唑盐的呈色反应 D、与2,4-二硝基苯肼的呈色反应 E、与碘化铋钾试液的呈色反应
7、四氮唑比色法 (BCDE) A、是Δ4-3酮结构的特征反应 B、在氢氧化四甲基铵溶液中进行 C、避光暗处保存 D、生成红色或蓝色 E、以乙醇为溶剂
8、甾类激素的特殊杂质检查项目有 (BC) A、碱度或酸度 B、雌酮 C、其他甾体 D、乙炔基 E、杂质吸收度
9、醋酸可的松软膏的含量测定可采用 (AB) A、四氮唑比色法 B、盐酸苯肼法 C、紫外分光光度法 D、硝酸银滴定法 E、三氯化铁比色法
10、TLC法检查甾体激素类药物中的其他甾体时,常用的显色剂是 (BDE) A、三氯化锑 B、硫酸 C、氢氧化四甲基铵 D、红四氮唑 E、蓝四氮唑
11、醋酸地塞米松的鉴别方法有 (ABCD) A、硫酸显色法 B、四氮唑比色法
C、异烟肼比色法 D、与斐林试剂反应生成橙红色沉淀 E、与硝酸银生成白色银盐沉淀
12、炔诺酮的分子具有下列特征 (AC) A、Δ4-3酮结构 B、C17-CO-CH2OH结构 C、乙炔基 D、C17-COCH3结构 E、苯环
13、影响四氮唑盐比色法的因素有 (ABCDE) A、药物分子中基团的影响 B、空气和光线 C、温度与时间 D、溶液酸碱度 E、溶剂与水分
第十一章 抗生素类药物的分析
一、练习思考题
1、抗生素类药物具有哪些特点?分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同? 2、抗生素效价测定方法主要分为生物学法和物理化学法两大类,两法各有什么特点? 3、β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质?
4、青霉素类抗生素分子中哪部分结构最不稳定?易被哪些试剂作用发生降解反应失活?
5、β-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定,这些方法分别利用了该类药物的什么性质?
6、试述碘量法测定β-内酰胺类抗生素含量的反应原理、影响因素和含量计算方法。并说明为什么不采用一般容量分析以滴定度计算含量的方式来计算β-内酰胺类抗生素的含量。
7、β-内酰胺类抗生素的特殊杂质主要有哪些?如何检查?
8、试述电位络合滴定法测定青霉素含量的原理、指示终点的方法、空白实验的操作与目的。
9、氨基糖苷类抗生素分子具有怎样的结构特征?
10、链霉素的麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应分别利用了链霉素分子哪部分结构?说明方法的原理与专属性。
11、庆大霉素无紫外吸收,中国药典采用高效液相法测定C组分的相对含量时采用什么方法进行检出?
12、试述四环素类药物的结构特征与理化性质。 13、在四环素类药物的薄层层析分析中为获得较好的分离及克服拖尾现象,可采用什么措施?
14、四环素类抗生素中有关杂质主要指什么?一般采用什么方法控制这些杂质?
二、选择题
(一)最佳选择题
1、下列哪个药物发生羟肟酸铁反应? (A) A、青霉素 B、庆大霉素 C、红霉素 D、链霉素 E、维生素C 2、用碘量法测定青霉素的依据是 (E) A、青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用
B、青霉素分子中的氢化噻嗪环上硫原子与碘作用 C、青霉素整个分子与碘作用
D、青霉素分子中的酰胺基与碘作用
E、青霉素经碱水解生成的噻唑酸与碘作用
3、碘量法测定青霉素类药物时,为克服温度影响,可采用 (C) A、空白实验 B、平行实验 C、对照品实验 D、生物学法 E、降低PH值
4、具有氨基糖苷结构的药物是 (A) A、链霉素 B、青霉素G C、头孢拉定 D、金霉素 E、红霉素
5、中国药典测定氨基糖苷类药物的含量采用 (A)
A、微生物法 B、碘量法 C、汞量法 D、比色法 E、反相高效液相色谱法
6、青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是 (E) A、直接滴定法 B、置换滴定法 C、标准对比法 D、双相滴定法 E、剩余滴定法
7、碘量法测定青霉素时空白实验的目的是 (C) A、消除温度影响 B、为了计算方便 C、消除降解产物等杂质的影响 D、矫正标准溶液 E、使与对照品条件一致
8、测定盐酸土霉素的比旋度时,若称取供试样品0.5050g,置50ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,用2dm长的样品管测定,规定比旋度为-188o~-200o。则旋光度范围应为 (A)
A、-3.80o~-4.04o B、-380o~-404o C、-1.90o~-2.02o D、-190o~202o E、-1.88o~2.00o
9、电位络合滴定法测定青霉素类含量时采用何法指示终点? (C) A、氧化还原指示剂 B、永停法 C、电位滴定法 D、示波极谱法 E、酸碱指示剂法
10、中国药典采用紫外分光光度法测定氨苄西林钠的含量,其方法为 (D) A、在酸性条件下降解氨苄西林钠,测定其降解后的紫外光谱
B、测定氨苄西林钠降解产物的铜盐的紫外光谱,以标准对照法计算含量 C、经碱水解后,测定水解产物的紫外光谱以标准对照法计算含量
D、在咪唑催化下形成青霉素稀硫酸汞盐,测定该盐的紫外光谱,以标准对照法计算含量
E、以不经降解的同样量的样品作为空白对照
11、中国药典采用高效液相法测定庆大霉素C组分的相对含量时采用什么方法进行检验?(B)
A、三氯化铁显色法 B、邻苯二醛与巯基醋酸衍生化法 C、硫醇汞盐法 D、柱后衍生化法 E、荧光法
12、TLC法鉴别四环素类药物时,在固定相和流动相中加EDTA的目的是什么?(D) A、调节展开系统的PH值
B、与四环素类药物络合,改善色谱行为 C、防止四环素类分解
D、克服因痕量金属离子存在而引起的拖展现象 E、克服因痕量金属离子存在而引起的荧光淬灭现象
(二)多项选择题
1、根据青霉素类抗生素的分子结构与理化性质,可采用下列方法进行含量测定(ABCDE)
A、碘量法 B、紫外分光光度法 C、酸碱滴定法 D、高效液相法 E、电位络合滴定法