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原子吸收法固体进样测定土壤中镉含量的不确定度评定

作者：王晓男

来源：《北方环境》2013年第11期

摘要：利用原子吸收法固体进样装置测定土壤中镉的含量，并对其测量过程进行了不确定度评定，从而明确了测定时的主要不确定度来源是曲线拟合过程，在测定过程中需进一步改进。

关键词：原子吸收光谱法；土壤；镉；不确定度

中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号1007-0370（2013）11-0174-03

土壤环境质量的好坏越来越受到公众的关注，土壤中重金属污染已经成为一个不可忽视的环境问题，直接或间接的影响到人们的身体健康和社会经济发展。作为环境监测部门对于土壤环境开展监测并保证其数据的准确度，是义不容辞的责任。

原子吸收分光光度计的固体进样装置是目前较先进的技术手段，并且已经应用到实验室的分析过程中，其最大的优点在于不需消解等前处理的过程，直接以固体形式进样。它的方便、快捷、准确以及省时省力得到了普遍的关注。

本文以德国耶拿公司生产，型号为ZEEnit700的原子吸收分光光度计带SSA600自动固体进样器做为分析仪器，对土壤中的镉含量进行了测定，并对分析结果进行了不确定度的评定，明确了该测定过程中曲线拟合是主要的不确定来源，应在以后的分析过程中改进。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：ZEEnit700型原子吸收分光光度计与SSA600自动固体进样器，德国耶拿公司；

硝酸为优级纯；

镉标准储备液：500mg/L，国家标准物质研究中心； 实验用水为去离子水。 1.2 实验方法

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将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，经100目尼龙筛筛过，混匀备用。将混匀的土壤样品通过固体进样装置用原子吸收分光光度计直接进行测定。

1.3 数学模型W（Cd）=Pm式中： W（Cd）-镉的质量分数，mg/kg； P -校准曲线上查得的镉的绝对质量浓度； m-称取试样的质量 1.4 实验数据

固体直接进样方法测试后的土壤中的镉含量为0.145mg/kg.。 2 结果与讨论

2.1 固体进样不确定度来源分析

（1）土壤样品称量时产生的不确定度：来自于固体进样装置自带天平的精度和称量的重复性。

（2）在对样品浓度测定时所产生的不确定度：曲线拟合产生的不确定度、标准储备液稀释时产生的不确定度。

（3）样品重复测定产生的不确定度。 2.2 不确定度各分量计算

由不确定度评定的结果得出，通过固体进样装置测定土壤中镉的含量时，曲线拟合时产生的不确定度是最大的，因此我们可以通过改善仪器的最佳使用状态来减少该项的不确定度，提高检测的准确度。 参考文献

[1]国家质量技术监督局计量司. 测量不确定度评定与表示指南. 北京：中国计量出版社 .2000.

[2]中国实验室认可委员会 .化学分析中不确定度的评估指南.北京：中国计量出版社 .2000. [3] GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法. [4]刘丽华.福建分析测试 .2011，20（2）61.

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收稿日期：2013-8-29作者简介：王晓男（1981-），女 ，工程师.