仪器分析期末复习题 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/12/24 10:45:21星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

(1) OH失去电子 (2) Cu 得到电子 (3) SO4 失去电子 (4) H 得到电子 183. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ((1) ) (1) 降低迁移速度 (2) 增大迁移电流 (3) 增大电流效率 (4) 保证电流效率100% 184. 微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了 ((2) ) (1) 增加溶液导电性 (2) 抑制副反应,提高电流效率 (3) 控制反应速度 (4) 促进电极反应 185. 确定电极为阳极,阴极的依据是

( (2) )

(1)电极电位高低 (2)电极反应性质 (3)电极材料 (4)电极极化的程度

186. 在控制电位电解过程中,为了保持工作电极电位恒定,必须保持 ( (1) ) (1)不断改变外加电压 (2) 外加电压不变 (3) 辅助电极电位不变 (4) 电解电流恒定 187. 在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用 ((3) ) (1) 大的工作电极 (2) 大的电流 (3) 控制电位 (4) 控制时间

188. 库仑分析的理论基础是 ( (2) ) (1)电解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程式 (4)菲克定律

189. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( (1) ) (1)100%电流效率 (2)100%滴定效率 (3)控制电极电位 (4)控制电流密度

190. 库仑滴定法的“原始基准”是 ( (3) ) (1)标准溶液 (2)基准物质 (3)电量 (4)法拉第常数

191. 控制电位电解分析法常用的工作电极 ( (3) ) (1) 碳电极 (2) 饱和甘汞电极 (3) Pt网电极和汞阴极 (4) Pt丝电极和滴汞电极 192. 电解时由于超电位存在,要使阴离子在阳极上析出,其阳极电位要比可逆电极电位((1) ) (1)更负 (2)两者相等 (3〕无规律 (4)更正

193. 电解时由于超电位存在,要使阳离子在阴极上析出,其阴极电位要比可逆电极电位((1) ) (1) 更正 (2) 更负 (3) 两者相等 (4) 无规律 194. 库仑分析与一般滴定分析相比 ((4) )

(1)需要标准物进行滴定剂的校准 (2)很难使用不稳定的滴定剂

(3)测量精度相近 (4)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生 195. 实际分解电压,包括 ((4) ) (1)反电动势 (2)超电压 (3)反电动势加超电压 (4)反电动势、超电压和IR降 196. 某有机物加热分解产生极不稳定的Cl2,Br2等物质,最宜采用测定其量的方法是 ((3) ) (1)(直接)电位法 (2)电位滴定法 (3)微库仑分析 (4)电导分析法

197. 用银电极电解 1mol/L Br、CNS、Cl 、IO的混合溶液,已知:E?(AgBr/Ag) = +0.071V , E?(AgCNS/Ag)

---3--

2+

2-+

??

(AgIO3/Ag) = +0.361V,,在银电极上最先析出的为

((4) )

(1) AgBr (2) AgCNS (3) AgCl (4) AgIO3 198. 以下各项( D )不属于描述色谱峰宽的术语 A 标准差 B 半峰宽 C峰底宽 D 容量因子

199. 气-液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: C A.组分和载气; B.载气和固定液; C.组分和固定液; D.组分和载体、固定液

200. 某组分在固定相中的质量为mA(g) ,浓度为CA(g/mL),在流动相中的质量为mB(g) ,浓度为CB(g/mL),

则此组分的分配系数是( D )

A mB/mA B CB/CA C mA/(mA+ mB) D CA/CB

201. 影响组分容量因子的主要因素是( A,B ) A固定液性质 B 柱温 C柱长 D柱的直径

202. 用分配柱色谱分离 A,B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA>KB>KC,则其保留时间的

大小顺序为( C )

A A<C<B B B<A<C CA>B>C D A<B<C

19.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则: A A.n越大,h越小; B.n越小,h越大; C.n越大, h越大; D.n越小,h越小

203. Van Deemter方程中,影响A项的主要因素是( A, D ) A 固定相颗粒大小 B 载气流速 C载气相对分子质量 D 柱填充的均匀程度

204. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有( D ) A 载气流速 B 载气相对分子质量 C柱温 D 柱长

205. 减低固定液传质阻力,提高柱效的措施有(A,C ) A 增加柱温 B 提高载气流速 C 适当降低固定液膜厚度 D 增加柱压 206. 根据速率方程,下面说法 ( B )是正确的

A最佳流速时理论塔板高度最大 B 最佳流速时理论塔板数最大

C最佳理论塔板高度时流速最大 D 最大理论塔板数时理论塔板高度最大 207. 根据Van Deemter方程,在高流速的条件下,影响柱效的因素主要是(A ) A传质阻力 B 纵向扩散 C涡流扩散 D 填充不规则因子 208. 下列途径 ( D )不能提高柱效

A 降低载体粒度 B 减小固定液液膜厚度 C 调节载气流速 D 将试样进行预分离

209. 在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的( B ) A保留值 B扩散速率 C分配系数 D 容量因子

210. 根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: A A.当u较小时,分子扩散项; B.当u较小时,涡流扩散项;

C.当u比较小时,传质阻力项; D.当u较大时,分子扩散项

211. 衡量色谱柱选择性的指标是 ( C ) A理论塔板数 B 容量因子 C相对保留值 D 分配系数

212. 与分离度直接相关的两个参数是( A )

A色谱峰宽度与保留值 B色谱峰面积与保留时间 C 载气流速与相对保留值 D载气流速与调整保留时间 213. 为了提高两组分的分离度,可采用增加柱长的方法,若分离度增加一倍,柱长应为原来的( B) A 2倍 B 4倍C 6倍 D8倍

214. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看,这是由于主要是在毛细管色谱

柱中( B )

A不存在分子扩散 B不存在涡流扩散 C 传质阻力小 D.载气通过的阻力小 215. 选择程序升温方法进行分离的样品主要是(C,D )

A 同分异构体 B同系物 C 沸点差异大的混合物 D. 极性差异大的混合物 216. 对同一样品,程序升温与恒温色谱比较,正确的说法是( D ) A程序升温色谱图中色谱峰数大于恒温色谱色谱图中色谱峰数 B序升温色谱图中色谱峰数与恒温色谱色谱图中色谱峰数相同 C 改变升温程序,各色谱峰保留时将改变但峰数步不变

D使样品中的各组分在适宜的柱温下分离,有利于改善分离 217. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 (C ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 218. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 (D ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大,孔径分布均匀 B化学惰性、表面无吸附。

C热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C

219. 良好的气-液色谱固定液为 (D ) A 蒸气压低、热稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C

220. 用于评价固定液选择的是否合适的参数是( C )

221. 为了测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物( C ) A苯 B正庚烷 C 正构烷烃 D.正丁烷和丁二烯

222. 某试样中含有不挥发组分,不能采用下列定量方法( D ) A 内标法 B外标法C内标标准曲线法 D归一化法

223. 若用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一法测定的结果却为含量60%,其最可能的

原因是(B )

A计算错误 B试样分解为多个峰 C 固定液流失 D检测器损坏 224. 内标法定量的优点是( B )

A不需要校正因子 B对进样量要求不严 C 样品配置简单 D. 适合微量组分的定量

四、简答题 1.

化合物(CH3)3N能发生n→σ*跃迁,λmax为227nm(κmax=900L· mol·cm)

-1

-1

A 组分的保留时间 B组分的保留体积 C 各组分间的相对保留值 D有效塔板数

试问:若在酸中测量时,该吸收峰会怎么变化?为什么? 2. 3. 4. 5. 6.

讨论色散型红外与傅里叶变换红外在原理和结构上的区别。(P276-280) 亚甲基的振动类型有哪些?(P266)

分子的每一种振动自由度是否都能产生一个红外吸收峰并说明原因? 比较荧光光谱、激发光谱和吸收光谱的异同。

请写出荧光分析的定量公式,并指明该公式的应用条件。

答:荧光强度 If正比于吸收的光量Ia和荧光量子效率

If = 由朗伯-比耳定律:

A=lg(I0/ It), Ia= I0- It 所以 Ia = I0(1-10-A ) 得: If = If = 2.3

I0(1-10-A )

I0

b c = Kc (定量分析依据)

浓度很低时(吸光度A<0.05),将括号项近似处理得:

I0 A= 2.3

随着溶液浓度的进一步增大,将会出现发光强度不仅不随溶液浓度线性增加,甚至出现随浓度的增大而下降的现象,导致这种现象的原因是浓度效应,浓度效应包括两个方面:1、内滤效应:浓度过高时,溶液中的杂质对入射光的吸收增大,从而降低了激发光强度;2、发光分子形成基态或激发态的聚合物:高浓度时,发光分子之间可能发生聚合作用,形成基态分子间的聚合物,或激发态分子与其基态分子的二聚物,或激发态分子与其他溶质分子的复合物,从而导致荧光光谱的改变和荧光强度的下降;3、发光的再吸收:假如发光物质的发射光谱与其吸收光谱呈现重叠,便可能造成发射光被部分再吸收,导致发光强度下降,溶液的浓度增大时会促进再吸收的现象加剧。 7、作业中的文字论述题。

Ia