内容发布更新时间 : 2024/11/5 2:12:48星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

十三、复方氧化铝药片中铝镁含量的测定

1．

为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？

答：由于Al3+与EDTA的配位反应在酸度高时速度较慢，酸度低时Al3+水解， Al3+还封闭指示剂，所以不能直接滴定而采用返滴定法。

2.指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？

答：终点时溶液中存在二种有色物质，蓝色的EDTACu和红色的PANCu，而PAN的量不是很确定，决定于Cu-EDTA和 Cu-PAN的相对浓度。可能是紫色或红紫色。PAN加得多，终点偏红，PAN加得少，终点偏紫。

3.滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？

答：三乙醇胺是掩蔽剂，用三乙醇胺掩蔽Al3+。三乙醇胺和Al3+先形成无色的配合物，不会干扰Ca2+、Mg2+的测定。

4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？

答：以免不均匀，使样品失去代表性。

5.配位滴定为什么要使用缓冲溶液？

答：因为EDTA本身是有机酸，在与Mn+的配位反应中有H+放出 ：

H2Y2? + Mn+ = MYn?4 + 2H+

随着反应的进行，溶液的酸度会增大，酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性，也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此，在测定中必须加入适量的缓冲溶液以保持基本恒定的pH。 6.金属指示剂指示终点的原理？

答：金属指示剂与被滴定金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的配合物 ：

M + In (颜色甲) = MIn(颜色乙)

滴入EDTA时，金属离子逐步被配位，当达到化学计量点时，已与指示剂配位的金属离子被EDTA夺出而释放出指示剂，引起溶液颜色的变化 ：颜色乙? 颜色甲

1. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：

H2In?

HIn2?

In3?

紫红 蓝 橙

pH<6 pH6~11 pH>12

铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？

答：pH应选6～11。铬黑T在pH<6显紫红，pH>12显橙色，铬黑T与金属离子形成的配合物显红色与指示剂本身的颜色相近，终点难以判断。