内容发布更新时间 : 2024/5/24 1:10:10星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

欧洲药典EP7.0-2.4.14 灼烧残渣

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。

为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。

英国药典BP2010-2.4.14

方法Ⅰ

（非欧洲药典法）

加热一个铂金碟至发红且保持10分钟，然后在干燥器中冷却、称重。除非文献特别要求，称取1 g样品在碟子上，用硫酸润湿后缓慢炽灼，再用硫酸润湿，在800℃下炽灼15分钟。干燥器中冷去、称重。重复以上程序，直至连续两次的残渣质量相差小于0.5 mg。

方法Ⅱ

（欧洲药典法2.4.14）

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。 如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。

为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。

美国药典USP34-<281> 灼烧残渣

这个章节的部分与欧洲药典和日本药典的相应内容统一。而与其没有统一的部分则用（☆☆）标识出来。因此，药典中统一部分的内容是通用的，欧洲药典和（或）日本药典中关于灼炽残渣的检测方法可以代替现行的美国药典对应章节中的方法。这几部药典对这个统一章节不会做出任何单方面的改动。

所谓炽灼残渣（或硫酸盐灰分）的检测，就是测出样品经硫酸碳化再炽灼，没有从其中挥发出的剩余部分的总量。这种方法通常用来检测有机物质中无机杂质的含量。

步骤：在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称重，然后计算残渣所占百分比。

如果算得的数值明显超过特定文献的限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在特定文献的限度内。

☆在通风良好的环境下进行炽灼，但是要防止气流，并且在低的温度下尽量保证碳的完全燃烧。如果需要，可以用马弗炉，这样可以确保最后炽灼的温度在600±50℃。马弗炉的校准，可以通过使用适合的电子温度仪和一个工作的热电偶探头来校对来自国家标准和技术机构的标准热电偶。确保称量的精确度，通过检查马弗炉设定温度与控制温度来确保控制电路。选择能够反应测试下样品可能使用方法的位置。每个测量位置的误差是±25℃。☆