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海南大学实验报告
课 程：分析化学实验 学院：材料与化工学院 专业·班级： 日期：2017年3月27日 实验名称 混合碱的测定（双指示剂法） 学号 姓名 成绩 实验包括以下几项内容： 一、实验目的 五、实验注意事项 二、实验原理 六、数据处理 三、实验仪器与试剂 七、思考题 四、实验步骤 八、实验分析与讨论 一、实验目的
1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。
2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。 3.学习定量转移的基本操作。
4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。
二、实验原理
工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质，用盐酸滴定时，以甲
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基橙为指示剂，除了主要成分NaCO3被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、NaHCO3等也可被滴定，因此所测定的结果是Na2CO3和NaOH或Na2CO3和NaHCO3的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以Na2O的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：
NaOH+HCl→NaCl+H2O Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2
测定时，反应产物为NaCl和H2CO3，H2CO3分解为CO2和H2O，化学计量点时，pH值约为3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。
工业碱中的碱性成分NaCO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。
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双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V1（mL）;再加入甲基橙指示剂， 继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为第二个滴定终点， 消耗盐酸的体积为V2（mL）;以Na2CO3和NaOH的混合碱为例，滴定过程如下图所示: Na2CO3+NaOH V1 V2 V2 HCV1-V2 加入酚酞 NaHCO3+NaCl HCl 酚酞变色：红→微红 加入甲基橙 甲基橙变色：黄→橙 CO2+H2O+NaCl
根据双指示剂法中V1和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示可知，当V1大于V2时，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，当V1 .. 液的体积为V（mL），则根据V1和V2值可计算出试样中各组分的含量。 当V1>V2时 ρ（NaOH）=[（V1-V2）c（HCl）M（NaOH）]/m ρ（Na2CO3）=[2V2c（HCl）M（Na2CO3）]/2m 当V1 ρ（NaOH）=[（V2-V1）c（HCl）M（NaHCO3）]/m 式中，V1为混合碱溶液的体积，mL； V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL； V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。 三、实验仪器与试剂 仪器：50mL酸式滴定管， 25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL锥形瓶, 100mL烧杯, 500mL试剂瓶， 量筒, 台秤， 电子天平等 试剂：HCl（6mol/L）, 混合碱试液, 无水Na2CO3(工业级), 无水Na2CO3基准物质, 甲基橙指示剂（0.1%）， 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。 四、实验步骤 1.HCl标准溶液的配制与标定。 ⑴HCl溶液的配制 用量筒量取6mol/L 盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀 .. 释至500mL， 搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。 ⑵盐酸溶液的标定 用分析天平准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别置于250mL 锥形瓶中， 加入20~30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1~2滴。用待标定的HCl溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积， 按下式计算盐酸标准溶液的浓度。 c（HCl）=m（KHC8H4O4）×103/M（KHC8H4O4）V（NaOH） 式中，c（HCl）为盐酸溶液的浓度， mol/L; m（Na2CO3）为称量的Na2CO3质量， g; M（Na2CO3）为碳酸钠的摩尔质量， g/mol; V（HCl）为消耗的HCl的体积,mL。 2.工业碱总总碱度的测定 在分析天平上准确称取工业碱试样1.5~2.0克，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热）； 待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒3到4次， 洗涤液全部转入容量瓶中； 最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。准确移取25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色即为终点， 平行测定三次，取其平均值。 计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。 ..