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GC—9860 气相色谱仪操作规程

执行标准：SH／T1550—2000

一、仪器配置

GC—9860气相色谱仪系山东滕州鲁创分析仪器有限公司产品，于2012年12月9号安装调试，该仪器用于分析MTBE纯度，具有程序升温功能并带有石英玻璃毛细管色谱柱和两个FID检测器。

(1)、石英玻璃毛细管色谱柱配置

柱长m 100 固定相 SE—30 液膜厚度um 0.5 内径mm 0.2 最高使用温度℃ 320 二、 试剂与材料

1、载气：氮气，纯度99.999％. 2、燃烧气：氢气，纯度99.999％. 3、助燃气：空气，无油。

注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。 4、标准物质 4.1甲基叔丁基醚 4.2仲丁醇 4.3叔丁醇 4.4甲醇 4.5甲基仲丁基醚 4.6丙酮 4.7丁酮

注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体。

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三、仪器气体流量设置和仪器参数设置 1气体流量设置

氢气II压力 0.05MPa 空气II压力 0.05 MPa 柱头压力（氮气） 补充气（氮气）分流放空 ：0.15 MPa 0.05 MPa 开（已调好勿动） 2、仪器参数设置

起始温度℃ 初始保留时间，min 升温速率，℃|min 最终温度℃ 终温保持时间min 进样器温度℃ 分流比 进样量ul 检测器温度 载气平均线速，cm|s 40 13 10 180 4 200 200:1 0.3 250 20-24 四、记录装置

色谱数据处理机及工作电脑各一台。 （1）开机：

先开气路，待气路稳定10分钟后，打开色谱电源开关，待1分钟

后设定仪器参数：柱室→40→输入，氢焰→250→输入，汽化→200→输 入，待温度升好后按参数→按↓出现界面 Detecter FID Polaritg 1(+) Rang 10

等待仪器升温后，将氢气流量调至0.1Mpa，用点火枪点火，查看基线，待基线稳定后开始进样。 如何设定程序升温？

按柱室→再按柱室→出现界面Setup OUE Stepo:

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Temp=40 Time=13 按↓出现界面Setup1 Rate=10 Temp=180 Time=4.0 程序升温设定完成。 关机：

先将氢气关闭熄火后，关闭电源，待10分钟后，依次关闭空气、氮气总阀 。 分析样品：

在色谱稳定的同时，打开工作电脑，双击桌面的onIine(在线)、offIine(离线)，待仪器稳定查看基线在2-3Mv之间，正常后，将界面调整到在线，开始进样：用从装置上取回的有代表性的MTBE试样将1ul的微量进样器置换2-3次，定量0.3ul，迅速注入 GC—9860气相色谱仪进样口中，迅速按启动，数据采集，观察出峰情况，待出峰结束后，停止采集，打开离线→界面中点击打开→找出相对应的谱图→确定→NO→积分方法→面积校正归一，若谱图不完整或基线不平滑或有不出保留时间的色谱峰时，则要修改峰宽和斜率，仍有不出保留时间的色谱峰时，可用手动画基线或用添加峰的方式使其出现保留时间，待色谱完整，点击组分表→全选→峰名→输入峰序号及相应校正因子，检查无误后，点击采用→自动→报告编辑，准确记录相应的组分含量。

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