本科仪器分析实验指导-气相 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/7/2 5:06:43星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验一 气相色谱法测定脂肪酸(油酸与亚油酸甲酯)的含量

1 实验目的

1.1了解气相色谱仪的基本原理与操作; 1.2 了解气相色谱测定脂肪酸的原理; 2 原理

气相色谱仪器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入仪器后,瞬间汽化,样品由流动相载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,组分分子在两相间反复多次分配,使混合样品中的组份得到分离。被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号形成色谱图。

油酸与亚油酸是多种植物油脂中重要的脂肪酸,脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。由于这两种脂肪酸沸点较高,不能直接在气相色谱中直接气化,需要甲酯化后降低沸点,容易气化后再采用气相色谱进行分析。 3 试剂

3.1脂肪酸甲酯标样 3.2 脂肪酸甲酯样品 4 仪器与设备

4.1 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。 4.2 天平。 5 实验操作: 5.1 设色谱条件

进样口温度:250℃;检测器温度:250℃

柱温箱程序升温:60℃保持2分钟,每分钟10℃升温到250℃,再保持2分钟 分流比:1:30 柱流量 : 1.2ml/min 5.2 进样

进样量:1μL。

样品处理液和标准使用液各1μL注入气相色谱中进行分析,以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据,以其面积求出样品中被测物质的含量。

5.3 数据分析

外标法测定。采用标准曲线法或单点(面积比)法。 6 思考题

6.1 气相色谱仪包括哪几部分组成? 6.2 气相色谱常用的气体有哪些? 6.3 气相色谱定性定量的方法是?