燃烧热的测定实验 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/11/8 13:59:00星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验: 燃烧热的测定

1. 摘要

弹式量热计,由M.Berthelot[1][2]于1881年率先报导,时称伯塞洛特(Berthlot bomb)氧弹。目的是测?U、?H等热力学性质。绝热量热法,1905年由Richards提出。后由Daniels[3]等人的发展最终被采用。初时通过电加热外筒维持绝热,并使用光电池自动完成控制外套温度跟踪反应温升进程,达到绝热的目的。现代实验除了在此基础上发展绝热法外,进而用先进科技设计半自动、自动的夹套恒温式量热计,测定物质的燃烧热,配以微机处理打印结果。利用雷诺图解法或奔特公式计算热量计热交换校正值?T。使经典而古老的量热法焕发青春。

1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热,燃烧产物必须是稳定的终点产物CO2(g)和H2O(l)等。

气体总计量系数:n产?n反 恒容燃烧热 公式:

Qp = QV + ?nRT (2.1.1)

恒压燃烧热 求水当量CJ及萘的燃烧热QV

?? ?w样样品质量 MQV?qb?(W水C水?C)?计T (2.1.2) 热J量水的质量和比热 水当量

铁丝燃烧热及长度 样品燃烧升温值 ,单位为J?K?1。第二 样品摩尔质量第一次燃烧,以苯甲酸作为基准物,求水当量CJ(热量计热容)次燃烧,测被测物质萘的恒容燃烧热QV,利用(2.1.1)式再求算Qp。 两次升温值都利用雷诺校正图求?T值。或用奔特公式校正?T: 初期温度速度 末期温度速度 (V?V1)m ?T=2?V1?r在主期中温度上升不小于0.3℃的间隔数+第1间隔(不管其是否小于0.3℃)_ 在主期中温度上升小于0.3℃的间隔数)

关键词:燃烧热 氧弹式热量计 水当量 误差传递 2. 仪器与试剂

氧弹热量计 1套 氧气钢瓶 1只 压片机 1台 容量瓶 2000mL 1个 万用表 1个 烧杯(1000mL 2000mL) 各1只 专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状) 10~15cm

HR—15B多功能控制箱 1台 可与微机连接并打印输出 苯甲酸(A?R)1.0~1.2克 萘(A?R)0.6~0.8克 均压成片状。 经典式: 贝克曼温度计 现代式: 铂电阻+电桥代替贝克曼温度计HR — 15B新式氧弹与压片机 多功能控制箱 半自动: 热敏电阻探头,数显型或微机型外夹套恒温式。 半点搅00 0 0. 0 0 0 温度传感探头 1分 分 火 拌 温度/切换 环全自动式:铂电阻传感,WZR-1微电脑精密快速自动热量计,自动数据处理。 1分 半分 复位 搅拌 点火 境长沙长兴高教仪器设备公司 半自动式:WHR—15A(B)数显型氧弹式(B型可配微机)热量计主机部分: 水夹套 内搅拌器 图2.1.1量热计图 时间间隔数 点火插孔 充放气口 点火插头 盛水内桶 氧弹 定位圈 螺纹连接不锈钢盖和杯体 进气管兼电极 电极 金属小杯 样品片 图2.1.2全自动及半自动式单头氧弹图

3. 预习与提问

(1) 什么是燃烧热?其终极产物是什么?

(2) 实验测仪器常数采用什么样的办法?水当量是什么含义?

(3) 氧弹式热量计测燃烧热的简单原理?主要测量误差是什么?如何求Qp? (4) 为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要? 4. 操作注意 准备工作:

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样。③容量瓶量取3000mL水,调节水温低于室温1K。 ④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

⑤氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成硝酸。 ①压苯甲酸片、萘片后,称样、绕点火丝成螺旋状。②量3000mL准备 水入内筒,多功能控制箱切换温度档测水温、外夹套水温和室温。 缚铁丝不碰杯,接于两电极良好,放药片靠近自绕的铁丝螺圈。 氧弹装样

氧弹内预注10mL馏水。缓旋减压阀充氧2MPa大气压后复验氧充氧

弹电阻,放水中不冒气泡。漏气则需查明原因。 热量计安装 启盖前拔出探头,氧弹入量热容器内筒水中时不碰搅拌棒。 3000mL水淹至氧弹进气阀螺帽高度的2/3处。按密度校正重量。 初期记温度: 测温探头插入内筒,触摸搅拌键,数显置零。听控制箱报时读1次/30s 10 个基线温度数据,至0.001?C精度。

主期点火,记上氧弹接上点火二电极。触摸点火开关,读温升值,1次/30s 直到温度达最高折点,主期结束。 升温度: 读数目的与初期同,读8个数据以明确温度回落基线作雷诺校末期记温度: 正图的走势。做第二个样品时需换内筒水。重测环境和水温。 1次/min 热容量准确测定完毕,取出氧弹,用放气帽缓缓放气1

分钟,量出未燃尽的引火线长度,计算实际消耗量。用 N 基准试样宜准确测定? 150~200mL蒸馏水洗氧弹,得硝酸液量。盛烧杯加盖煮 沸5分钟,加2滴酚酞,以0.1M氢氧化钠液滴至粉红Y 色。实验结束,擦净氧弹内外表面及弹盖。整理热量计。 数据处理 雷诺图求?T值,利用式(2.1.1)、(2.1.2)求QV和Qp值。

5.数据处理 (1) 列表 环境温度:13.85℃ 体系水温:12.73℃ 样品 称 量 初 期 时间 0.5 1 1.5 2 2.5 主 期 5.5 6 6.5 7 7.5 8 末 期 11.5 12 12.5 13 苯甲酸 样品+纸 1.0771 纸 0.1116 0.9655 点火丝 10 cm 残丝 6 cm 温度 0.000 0.001 0.002 0.002 0.003 0.193 0.549 1.393 1.450 1.557 1.604 1.723 1.721 1.719 1.716 时间 3 3.5 4 4.5 5 8.5 9 9.5 10 10.5 11 13.5 14 14.5 15 温度 0.003 0.004 0.004 0.005 0.006 1.622 1.638 1.714 1.720 1.722 1.723 1.713 1.709 1.705 1.700 萘 样品+纸 0.9993 纸 0.1127 0.8866 点火丝 10 cm 残丝 7 cm 时间 0.5 1 1.5 2 2.5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 11.5 12 12.5 13 温度 0.000 0.001 0.001 0.002 0.003 0.404 1.169 1.820 2.031 2.208 2.276 2.389 2.388 2.387 2.386 时间 3 3.5 4 4.5 5 8.5 9 9.5 10 10.5 11 13.5 14 14.5 15 温度 0.003 0.004 0.004 0.006 0.007 2.344 2.380 2.383 2.386 2.388 2.389 2.385 2.384 2.382 2.380 (2) 图象 ? T 萘=2.433?C 萘 2.400?

? 2.000? T苯甲酸=1.728?C 苯甲酸

1.600? 注:在同一张图上 处理二曲线时,为

1.200? 室温=13.85?C

求坐标统一,将其中一曲线起点适当升高。图中,萘起点升高0.800?

0.400? 0.200℃。 (3)计算

M苯甲酸=122.12 M萘=128.11 0.000 1 12 14 16 t/min 2 4 6 C ( 8 J ? K ?10 ①求卡计水当量) J

图2.1.3 雷诺校正图

1(?)?8.31?298Q1??3226.9?2??3225.7kJ?mol?1??26414J?g?1

1000