内容发布更新时间 : 2024/12/22 23:28:17星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体由皮带输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风器加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气经旋风除尘器后由排风机排放至大气。

为了保证循环母液一定的酸度，连续从母液循环泵入口管或满流管处加入质量分数为76%的硫酸，维持正常母液酸度。

由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。

喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺，采用的喷淋式饱和器[10]，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。流程图如下：

2.2 回收氨的影响因素及控制

2.2.1 母液酸度

氨吸收设备内母液的酸度，主要影响硫酸铵结晶的粒度和氨与吡啶盐

基的回收率。母液酸度对硫酸铵结晶成长有影响，随着母液酸度的提高，结晶平均粒度下降，晶形也从长宽比小的多面颗粒变为有胶结趋势的细长六角棱柱形，甚至称针形状。这是因为当其他条件不变时，母液的介稳区随着酸度增加而减少，不能保持有利于晶体成长所必须的过饱和度所致。其中介稳区是指晶核在溶液中的溶解度曲线和超溶解度曲线之间的区域。

另外，母液酸度对黏度也有影响，其关系图如2.1所示。由该关系图可知，随着酸度的提高，母液黏度增大，增加了硫酸铵分子扩散阻力，阻碍来晶体正常成长。

图2.1 母液酸度和黏度的关系

但是，母液酸度也不宜过低。否则，除了氨和吡啶的吸收率下降外，还易造成饱和器堵塞。特别是当母液搅拌不充分或酸度波动时，可能在母液中出现局部中性区甚至碱性区，从而导致母液中的铁、铝离子形成及等沉淀，进而生成亚铁氰化物，使晶体着色并阻碍晶体成长。另外，酸度过低容易产生泡沫，使操作条件恶化。母液酸度的控制，依所采用的工艺不同而异。鼓泡式饱和器正常操作时酸度保持在4%～6%是合适的，喷淋式饱和器正常操作时酸度保持在3.5%～4%较合适，酸洗塔正常操作时酸度保持在2.5%～3%较合适。 2.2.2 母液温度

母液温度影响晶体成长速度。通常晶体的成长速度随母液温度的升高而增大，且由于晶体各棱面的平均速度比晶体沿长向成长速度增大较快，故提高温度有助于降低长宽比而形成较好晶体。同时，由于晶体增长速度也变快，故可将溶液的过饱和程度控制在较小范围内，减小了晶核生成。但是温度也不易过高，温度过高时，虽然因母液黏度降低而增加了硫酸铵分子向晶体表面的扩散速率，有利于晶体长大，但也易因温度波动而形成局部过饱和程度过高现象，促使大量晶核形成。

实际上，母液温度是根据器内的水平衡确定的。如果初冷器后煤气温度较高，硫酸铵洗涤用水量偏大等，为保持器内水平衡，必将提高母液温度。这样不仅影响氨和吡啶盐基的回收率，而且设备的腐蚀加剧，同时影响硫酸铵质量。

母液液面上的水蒸气分压取决于母液的酸度、硫酸铵的浓度和温度等因素。酸度为4%和8%的母液温度与母液液面上水蒸气压的关系曲线如图2.2所示，提高母液酸度和母液中硫酸铵的含量以及降低母液的温度时，均会使母液液面上水蒸气压降低。

图2.2 酸度4%和8%的母液温度与母液液面上水蒸气压的关系曲线

饱和器内母液液面上水蒸气分压与煤气中水蒸气分压相平衡时的母液温度为母液最低温度。但由于煤气在饱和器中停留时间短不可能达到平衡。因此在饱和器内母液适宜温度应比最低温度高。一般母液液面上水蒸气分压相当于煤气中水蒸气分压的1.3～1.5倍，此值称为偏离平衡系数，于此相适应的母液温度即为母液的适宜温度。

适宜的母液温度是在保持在保证母液不被稀释的条件下，采用较低的操作温度，并使其保持稳定均匀。一般把饱和器内母液温度控制在50～60℃（不生产粗吡啶）或55～60℃（生产粗吡啶）。 2.2.3 母液搅拌

母液搅拌的目的在于使母液酸度、浓度、温度均匀，并硫酸铵结晶在母液中呈现悬浮状态，以延长其在母液中的停留时间，这有利于硫酸铵分子向结晶便面扩散，对生产大颗粒硫酸铵是有利的，另外也起到了减轻设备内堵塞的作用。我国大部分焦化厂广泛采用母液循环进行搅拌。 2.2.4 离心分离和水洗

离心分离和水洗效果对产品的游离酸和水分含量影响很大。要求放入

离心机的料浆和料浆的结晶浓度保持稳定，否则离心机转鼓内料层厚度不容易均匀，否则将影响分离效果。

洗水温度对产品游离酸含量有影响，见图2.3所示，有图可见，提高离心机的洗水温度，可以提高离心分离效率。用热水洗涤能更好地从结晶表面去油类杂质，并能防止离心机筛网被细小油珠堵塞。因此洗水温度在70℃以上为宜。

图2.3 洗水温度对产品游离酸含量的影响

离心机的洗水量对产品质量也有显著影响，影响情况见图2.4所示。有图可见，洗水量应不大于硫酸铵量的12%。

图2.4 离心分离和水洗效果对产品的游离酸和水分含量的影响

2.2.5 杂质

母液中含有可溶性和不溶性杂质。硫酸铵母液内的杂质得种类和含量，取决于硫酸铵生产工艺流程、硫酸质量、工业用水质量、脱吡啶母液得处理程度、设备腐蚀情况及操作条件等。

母液中的杂质不仅影响硫酸铵晶体的成长和晶型，而且还使在单位时间内晶体体积总增长量小于同一时间内在饱和器中形成的硫酸铵量，引起母液的过饱和程度增加，这不仅使硫酸铵晶体强度降低，同时还会形成大量针状晶核，迅速充满溶液中，破坏正常操作。

杂质对晶体成长速率有明显影响。在一定的过饱和度下，杂质较多地对生长起抑制作用；在极端的情况下，可完全抑制晶面的生长。杂质对晶体生长机制的影响有以下几种情况：晶面吸附了杂质或离子后被毒化，不再是生长的活性点，柱型结晶变成针型；吸附杂质后，晶体生长时需要排除杂质，导致速率下降，晶粒小；杂质的存在使介稳区缩小，导致生成大量晶核。

母液中的可溶性杂质主要是由酸和水腐蚀产生的铁、铝、铜、铬、铅、