内容发布更新时间 : 2024/11/9 3:20:07星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

测定法取该品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液；精密量取对照溶液10ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得灵敏度试验溶液。分别精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度试验溶液及水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，除小于灵敏度试验溶液中阿司匹林主峰面积的单个杂质峰、溶剂峰及水杨酸峰不计外，其余各杂质峰面积的和不得大

于对照溶液主峰峰面积（0.5%）。

方法——HPLC梯度洗脱，主成分自身对照法（0.5%） 色谱柱：ODS

流动相：A：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70） B：乙腈

检测波长：276nm 原料药：

供试品溶液：0.01g/ml 对照溶液：0.05mg/ml

灵敏度试验溶液：0.005mg/m

有关物质 :除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%） 2005年在有关物质检查时未使用HPLC很大可能是因为当时HPLC不够普及，而使用澄明度发检查是简单快捷且便宜的方法,但该方法只检查了无羧基杂质如苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯，而水杨酸水杨酸、水杨酸酐等含羧酸的杂质并不能检查到，而且由于每个人的眼睛对澄清的鉴别界限不同，作为定性检查灵敏度也是不够的；而HPLC的使用则增加了选择性和

灵敏度，但同时也增加了成本和实验要求。

附：高效液相色谱的优点是：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物。其缺点是：价格昂贵，要用各种填料柱，容量小，分析生物大分子和无机离子困难，流动相消耗大且有毒性的居多。

三、总结

通过上述分析发现，阿司匹林原料药与其片剂的检验方法是不同的，比如， 鉴别实验中，需要将制剂时引入的辅料等干扰因素除去，然后再按照原料药的检 查方法进行检查。含量测定时，两者采用了不同的方法，原料采用的是直接酸碱 滴定法，片剂采用的是二步酸碱滴定法，原因是在片剂制剂中引入的辅料不允许 采用直接酸碱滴定法，会干扰实验结果。由此可以看出，在进行原料药及其制剂 的分析时，原料测定方法要求选择具有较高的准确度的方法，而制剂的测定方法 要求侧重于具有较高的专属性。