分析化学下册课后习题参考答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/6/17 17:44:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少? 解: r21= 100 / 85 = 1.18

n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块)

L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。。

在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,计算分离度。要达到完全分离,即R=1.5,所需要的柱长。 解:

tR14?12.2??0.8133n3600t4?12.8Wb2?4R2??0.8533n3600Wb1?4分离度:

2?(12.8?12.2)R??0.720.8533?0.8133?R2??1.5??L2???L????1?4.34m1?R??0.72??1?22 已知组分A和B的分配系数分别为7.6和9.3,当它们通过相比?=90的填充柱时,能否达到基本分离?(基本分离时R=1.0)

解:??KB/KA?9.3/7.6?1.2;kB?KB/??9.3/90?0.10

???1?kB??1.2???1?0.10??69696 2n?16R2????16?1????????????1??kB??1.2?1??0.10?2222填充柱柱长最多5 m(通常为2 m),单位长度塔板数为1500/m,因此无法达到这样的柱效,因此在上述条件下,不能实现分离。(计算柱效时,用A的分配比也行,本来就是估算)

何谓指纹区?它有什么特点和用途?

解:在IR光谱中,频率位于1350 -650cm -1 的低频区称为指纹区.指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征,因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照,以得出未知物与已知物是否相同的准确结论,任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的。 紫外-可见分光光度法中,影响显色反应的因素有哪些? 1. 显色剂的用量 2. 溶液的酸度

(1) 对金属离子存在状态的影响——防止水解,防止沉淀生成 (2) 对显色剂浓度的影响 H2R ? 2H+ + R2-

(3) 对显色剂颜色的影响

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3. 显色时间:各种显色反应得速度不同,反应完全所需时间不同;有些有色化合物在一定的时间内稳定。

选择方法:作 A-t(min)曲线,选择在 A 较大且稳定的时间内进行。

4. 显色温度:显色反应一般在室温下进行,但反应速度太慢或常温下不易进行的显色反应需要升温或降温。

选择方法:作 A-T (℃)曲线,选择在 A 较大的时间内进行。

5. 溶剂:实验确定——选择合适的溶剂(常为有机溶剂),提高反应的灵敏度及加快反应速度。 计算:(1)670.7 nm锂线的频率;(2)3300 cm?谱线的波长;(3)钠588.99 nm共振线的激发电位。

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3.0?1010cm?s?1解:(1)v???4.47?1014s?1

?670.7nmc (2)??1??1?3030nm

3300cm?1(4.136?10?15eV?s)?(3.0?1010cm?s?1) (3)E???2.107eV

?588.99nmh?c

1. 电子能级间的能量差一般为1 ? 20 eV,计算在1 eV,5 eV,10 eV和20 eV时相应的波长(nm)。

h?c(4.136?10?15eV?s?1)?(3.0?1010cm?s?1)?解:已知?? ?E?E1 eV时,??1241nm 5 eV时,??248.2nm 10 eV时,??124.1nm 20 eV时,??62.04nm。

总离子强度调节缓冲溶液(TISAB,Total Ionic Strength Adjustment Buffer)是一种用于

保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。主要应用在电位分析法上,尤其是与离子选择性电极有关的电位分析。在电位分析法中的电位值往往与被分析离子的活度(而不是浓度)的对数成线性关系,总离子强度调节缓冲溶液对于分析的准确度有着至关重要的意义。

简述紫外-可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。 紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。 1.光源:常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯。 2.单色器:单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用,主要有棱镜和光栅。 3.吸收池:一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。 4.检测器:常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。 5.信号指示系统:常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。

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在0.1000mol/L Fe2+溶液中,插入Pt电极(+)和SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0.395V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?

解: SCEa(Fe3+),a(Fe2+)|Pt E = E铂电极- E甘汞

= 0.771 + 0.059 lg([Fe3+]/[Fe2+])-0.2438 lg([Fe3+]/[Fe2+]) = (0.395+0.2438-0.771) / 0.059 = -2.254 设有 X % 的 Fe2+ 氧化为 Fe3+,则:

lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg X /(1-X)=-2.254 X/(1-X)=0.00557;

X=0.557%;即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+

电位测量误差

当电位读数误差为1mV时,对于一价离子,由此引起结果的相对误差为3.9%,对于二价离子,则相对误差为7.8%。故电位分析多用于测定低价离子。

①保持较大且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定; ②维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求; ③掩蔽干扰离子(使被测离子释放成为可检测的离子)。

测F-过程所使用的TISAB典型组成:1mol/L的NaCl,使溶液保持较大稳定的离子强度;0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc, 使溶液pH在5左右;0.001mol/L的柠檬酸钠, 掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。

14-1 填充柱气相色谱分析某试样,柱长为2 m时,测得A、B两组分的保留时间分别为5.90 min和6.80 min,峰底宽分别为0.80 min和0.84 min.,死时间为1.20 min,试计算以下各项(1)载气的平均线速度;(2)组分B的分配比;(3)组分A的有效塔板数;(4)选择性因子;(5)分离度;(6)条件不变情况下,A、B完全分离时所需的柱长。 解:(1)u?L/t0?2/1.20?1.67m?min(2)kB??1

6.80?1.20?4.7

1.20225.90?1.20??tr?A??t0??(3)neff?A??16????16????552

W?A?0.80????t'r?B?6.80?1.20(4)??'??1.19

tr?A?5.90?1.20(5)R?2??6.80?5.90??1.1

0.84?0.801.5??????2?3.72m ?1.1?2(6)L1.5

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