仪器分析分章练习答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/20 19:44:59星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

2.红移效应

由于共轭效应,引入助色团或溶剂效应使化合物的吸收波长向移动,称为红移效应。 3.减色效应

由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响,使化合物的吸收强度减小的现象,叫减色效应。

计算题

1.腺嘌呤溶液在波长263 nm时的摩尔吸光系数为13100,若将2 mL的腺嘌呤溶液放在1.0 cm的吸收池中,测得的百分透光率为%,试求该溶液的浓度为多少?

根据比尔定律式

A=log1/T=?bc: 首先将百分透光度换算成吸光度A

A = log1/T = lg1/ = 则 C = A/?b = 13100? = ?10-6 mol? L-1

2.某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在 至 之间, 分析的浓度范围是多少?

[解]:?c=-lgT/(eb)

???? c1=/(12000×)=×10-5(mol/L) ???? c2=-/(12000×)=×10-5(mol/L) ???? 故范围为: ×10-5~×10-5(mol/L)

7 气相色谱

1.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加 (?B???? ) ? ??A. 4 倍 ???B. 1 倍 ???C.2 倍 ???D.10 倍 2

于????????????????????? ????????????????????????? (? D??? )

? ?A.塔板数计算 ?B.塔板高度计算

??? C.色谱流出曲线形状的解释 ???D.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.?用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是???? ??????????????????????????????? (? A ? )

?? ?A.诱导力 ???B.色散力 ????C.氢键力 ???D.定向力

4.? 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是?????? ???????????? ??? (? D ? )

?? ?A.保留时间 ???B.保留体积 ???C.半峰宽 ???D.峰面积

5. 只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 ( C ) A.保留值 B.调整保留值 C.相对保留值 D.分配比(或分配容量)

6. 同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 (B )

A.分配比 B.分离度 C.相对保留值 D.保留时间

7. 其它条件相同,理论塔板数增加1倍,则相邻峰的分离度将 (C )

A.减少为原来的

12 B.增加1倍 C.增加到2倍 D.不变

8. 进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽 ( B )

A.没有变化?? B.变宽????? C.变窄????? D.不成线性 9.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 ( B )

A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度

10. 柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则 ( A ) A.n越大,h越小 B.n越小,h越大 C.n越大,h越大 D.n越小,h越小

11.要使相对保留值增加,可以采取的措施是 ( B )

A.采用最佳线速 B.采用高选择性固定相 C.采用细颗粒载体 D.减少柱外效应

12.反映色谱柱柱型特性的参数是 (C )

A.分配系数 B.分配比 C.相比 D.保留值

13.载体填充的均匀程度主要影响 (A )

A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 14.现有一对难分离的组分分离不理想,且保留值十分接近。为了提高它们的色谱分离效率,

最好采用的措施为 ( B ) A.改变载气流速 B.改变固定相 C.改变载气性质 D.改变柱温 15. 在气相色谱中, 色谱流出曲线的宽度与的哪些因素无关 ( A )

A.热力学因素 B.色谱柱长度

C.动力学因素 D.热力学和动力学因素

16.相对保留值是指某组分2与某组分1的 ( A ) A.调整保留值之比 B.死时间之比 C.保留时间之比 D.保留体积之比 17.一般气相色谱法适用于 ( C )

A. 任何气体的测定 B. 任何有机和无机化合物的分离、测定

C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 D. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定

18.若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药,宜采用 (B )

A.氢火焰离子化检测器 B.电子捕获检测器 C.火焰光度检测器 D.热导池检测器

19.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为 ( C ) A.选择合适的固定相 B.采用最佳载气线速 C.程序升温 D.降低柱温

填空题

1.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经___色谱柱 ______分离,然后

各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。

2.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为____

分配系数_____。

3.气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是 传质阻力 项 4.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了___塔板____理论。

5.范氏方程中影响塔板高度的因素是涡流扩散项,分子扩散项和 传质阻力项 。 6.氢火焰离子化检测器为 质量 型检测器。

7.气相色谱法的两个基本理论为??塔板理论和??????速率理论 ???????? 。 8.气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是 传质阻力 项 。

名词解释

1.相比?

色谱柱内流动相体积与参与分配的固定相体积之比,是反映色谱柱固定相结构和填充特性的

参数。

??VmVs

2.分配比

是指一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比:

k?

msCV?ssmMCMVM计算题

1.在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下: 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅 相对质量校正因子 峰面积(cm2) 试用归一化法求各组分的含量。

[解]:由Xi?Aifi?Afii?1n?100%

i可得: X二氯乙烷? X二溴乙烷

1.00?1.50?100%?18.52%

1.00?1.50?1.01?1.65?1.75?2.821.01?1.65??100%?20.57% 1.00?1.50?1.01?1.65?1.75?2.821.75?2.82?100%?60.91%

1.00?1.50?1.01?1.65?1.75?2.82X四乙基铅?

2.在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=。计算需要多少块有效塔板?若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?

/tR100 [解]:r21?/2??1.18

85tR1?? n有效? = 16R2?[r21? / (r21?—1)? ]2? ??? = 16× × / ) 2?

??? = 1547(块)

L有效? =? n有效·H有效?

???? ?=? 1547× = 155? cm

即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。

3.气相色谱法测定某混合物。柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm, 组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H。