内容发布更新时间 : 2024/12/23 3:07:38星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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高 分 子 化 学 实 验 报 告

实验二

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

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甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

一、实验目的

1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法 2、观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程 二、实验原理

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚 合反

应。自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、 悬浮聚合及乳液聚合。本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在 下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合 反应。

聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因 此称为有机玻璃。因它具有优良的光学性能，比重小，在低温下 仍能保持其独特的物理性能而广泛的应用于建材、民用制品，尤 其是航空工业上。因此它是较重要的合成材料之一。

甲基丙烯酸甲酯在 BPO引发下自由基聚合：

nCH2

CH3 CH3

COOCH3 C

CH2

C n COOCH3

自由基聚合属于连锁反应，一般有三个基元反应：链引发、链增 长、链终止（有时还会出现链转移）反应。 1、引发剂分解

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2、引发

3、增长

4、终止 a、偶合终止

b、歧化终止

（甲基丙烯酸甲酯在 60 ℃以上时聚合以歧化终止为主）

本实验采用本体聚合，当反应达到一定程度时粘度增大，大 分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止 速度减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率 不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又 继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过 高，严重影响聚合物的性质，因此，，本体聚合要求严格控制不 同阶段的反应温度，随时排出反应热。 三、 实验药品及仪器

药品：过氧化苯甲酰（ BPO）、甲基丙烯酸甲酯（ MM）A 仪器：试管、具塞锥形瓶、恒温水浴锅、温度计

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实验装臵如下图：

四、 实验步骤

1、 预聚 ：洗净并干燥玻璃仪器，同时加热水浴锅到

80-90 ℃。称

10.6mL 单

取 0.20g 引发剂 BPO放入带磨口的圆底烧瓶中，再加入

体 MM，A 轻轻盖上塞子（不要老是摇动），放入水浴锅中加热，当 瓶内的预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热。 2、 灌模 ：取两个干燥洁净的塑料试管（可适当地加些许装饰 物），为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管 中，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。

3、聚合 ：将试管封口，放在 40~50℃的烘箱中聚合 24 小时，直 至硬化。最后在 100℃情况下处理 0.5 至 1 小时，使反应趋于完 全。

4、 脱模 ：敲碎试管，得聚合物有机玻璃。 五、注意事项

1、预聚时要注意粘度的变化，当粘度与甘油粘度相近时，立即停 止加热，否则过度后会发生暴聚；

2、灌模时试管稍微倾斜，将高聚物呈细线形稳定缓慢流入试管。 六、实验结果及分析

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实验结果 ：聚合得到粘度近似甘油的油状液体；

灌模成型后得到透明光滑玻璃。

结果分析 ：

第一次实验失败，在水浴中还是很稀，从水浴锅中拿出立即 暴聚，产生大量气泡，可能是因为引发剂过量导致，第二次实验 室加入一半的引发剂实验成功。还可能是温度过高或受热不均匀 导致产生气泡而暴聚，又或是从水浴锅拿出观察反应时否达到终 点时摇晃混入氧，在较高温度下产生新的活性中心，反应速率骤 增，并大量放热，造成暴聚。 实验总结：

1、预聚时要注意粘度变化，当粘度与甘油粘度相近时，立即停止 加热，如果粘度太大，会导致自动加速效应，甚至暴聚。 2、引发剂量要适度，太多可能导致反应速率过快，大量放热而造 成暴聚。而且有些 BPO很纯，反应很快，温度不能太高。 3、在水浴时，不能老是摇动烧瓶，否则易把氧气溶入溶液中而导 致暴聚。

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