内容发布更新时间 : 2024/11/15 14:08:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

1）样品在真空中稳定，不能有水分，表面 污染，断口或截面，磁性样品；样品座直径3-5nm或30-50nm；高度5-10mm

2）块状样品：导电材料，非导电或者导电性很差的材料需要镀膜处理 3）粉末样品：镀上导电膜

4）镀膜方法：真空镀膜，离子溅射镀膜（惰性气体氩，5*10-2Torr） 11、

12、元素分析方法：

特征X射线能谱（EDS，Energy-dispersive X-ray Spectroscopy）：通过检测样品被电子束激发的特征X射线，确定样品微区中含有的元素及其比例。元素种类及含量，一定的定量分析 （必考）

太轻的元素x射线产量低难以检测，检测器要在液氮温度下使用。 电子-物质相互作用（成像、元素分析）特征尺度： 只能检测表面，内层电子逃逸不出， 被材料吸收，不能用于元素分析，表 面一般被污染 重元素分布

X射线可穿透微

米级深度

? 透射电子显微镜（TEM， Transmission Electron Microscopy）

通过薄样品的电子束携带样品的结构信息 1、TEM主要性能指标

分辨率（点分辨率：两点之间的距离；线分辨率：最小的晶面间距）， 放大倍数，加速电压，景深和焦深 2、TEM样品制备

样品条件：很薄；能够承受高能电子辐照；和高真空

粉末样品：铜网（直径2-3mm；100nm厚）上支持膜，样品高分散

直接薄膜样品：真空蒸发法；溶液凝固法；离子轰击减薄法；超薄切片法；金属薄片制备法

复型技术：表面显微组织浮雕复型

3、荧光屏作用：电子能量高，会损坏CCD相机 4、成像模式、衍射模式（明场、暗场）

在明场（BF）模式，光圈放在物镜后焦面只允许 直光束通过。

在暗场（DF）模式，衍射束透过成像 5、散射衬度（非晶体、重原子敏感）

6、衍射衬度（晶体） 2dsinθ=nλ Rd=Lλ TEM与XRD比较：

波长小，衍射角，散射截面，强度，

微区分析，样品厚度，分析条件。 XRD不损坏样品。 7、相位衬度（高分辨TEM、原子分辨率来源） ? 常用显微镜对比 常用显微镜对比 样品操作环境 景深 焦深 X，Y向的分辨率 z向上的分辨率 方法倍数 需要的样品量 样品特征 光学显微镜 空气，液体，真空 小 中 1um 1-2*10^3 小 不能对所用波长的光完全透明 SEM 真空 大 大 5nm 10-10^6 少量到微量 SPM 空气，液体，真空 中 小 2-10nm对AFM，1A对STM 0.05nm 5*10^2-10^8 少量或者不需要 样品不能聚集电样品在高度方向上不能有荷并且承受真空 大于10um的原位变化

? 扫描透射电子显微镜（STEM，Scanning Transmission Electron Microscopy）

平行光照射 表面逐点扫描

环形暗场成像

? 四、电子能量损失谱（EELS，Electron Energy Loss Spectroscopy） 1、机理：利用入射电子束在试样中发生非弹性散射，电子损失的能量直接反应了发生散射的机制，试样的化学组成及厚度信息，因而能对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。（分析的是透射电子）

（对样品进行定性和定量的成分分析，精细结构还可以提供元素的化学键态，最近邻配位等结构信息）

2、EELS对电子束的检测与原子发射俄歇电子或X射线无关，因此，EELS不受限制X射线分析的荧光屈服极限的影响。

EDS/EDX (X射线能谱) 用于SEM、TEM： 对重元素较为敏感。

EELS用于TEM： 对轻元素较为敏感；

能量分辨率(约1eV)远高于EDX的能量分辨率(约130 eV)。

3、HAADF-STEM 高角环形暗场像

Z衬度像：像点强度正比于原子序数的平方

这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于 相干相位衬度高分辨像，相位衬度不会随样 品的厚度及电镜的焦距有很大的改变，像中 的亮点总是反应真实的原子。

? 总结：电子显微镜 优点：

1、短波长=高分辨率（实际上是3A） 2、与材料的相互作用强=衬度好

3、电磁透镜=标准光学显微镜（与X射线晶体学相反） 4、强度高

5、也可反映生物分子的内部结构 缺点

1、高真空要求样品的特殊处理

2、样品必须薄，以避免100%的吸收 3、生物分子的对比度低

4、电子束损伤样品，只能短时间的测量

? 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy）

1、衍射极限：δ=λ/2nsinα≈λ/2

2、导电特性：I-V曲线：欧姆、库伦阻塞-线性，隧穿-非线性 ? 扫描隧道显微镜（STM，Scanning Tunneling Microscopy）

1、工作原理：利用量子隧穿效应（隧道电流）

电流电压关系：I=Vexp（-Φ-1/2·s）

I：电流 V：电压 s：针尖与表面距离 Φ：功函数

针尖-样品间距变化1A，隧道电流变化一个量级 s增加，I降低 不同材料Φ不一样，一般选择纯物质分析

2、工作模式：恒流模式、恒高模式。（压电陶瓷精确控制位移） 3、成像：二维方向逐点扫描。

4、STM成像物理机制是表面局域电子态密度，不反映样品的形貌起伏 5、STM可以进行原子操纵模式

6、压电陶瓷控制移动： ；（分别为电压，压电元件长度，厚度，压电元件常数）；

7、电流前置放大器；反馈电路：模拟式、数字式 8、振动隔离：气动系统、悬挂弹簧

9、针尖获得：电化学腐蚀，针尖处理：电场/撞击锐化 10、总结：样品导电性（金属、半导体） 分辨率：原子/分子分辨率

隧道电子谱：分子轨道；半导体价带/导带

11、IETS（Inelastic Electrical Tunneling spectroscopy）

? 原子力显微镜（AFM，Atomic Force Microscopy）

1、工作机制：探针与样品间作用力（力探测，10-10-10-8N） 2、探针：Si或SiN（微悬臂） 3、样品：导电、非导电的固体

4、分辨率：纳米分辨 成像：假像 测量时样品表面要 平 5、工作模式：接触式：（有恒力模式、恒高模式） 轻敲式（半接触式）：悬臂上下摆动敲击样品表面

非接触式：表面非常小力（~10-12N），针尖-表面距离10-100A；适合于软物质或者弹性表面；无污染，无损坏，针尖寿命长。 6、物理化学性质研究：

1）表面形貌：微悬臂的纵向偏转（光电检测器(A+B)-(C+D)）

2）摩擦性质：微悬臂的横向偏转/扭转（光电检测器(A+C)-(B+D)）

3）力学性质：相位测量（微悬臂的驱动信号与实际振动信号的相位差） 4）磁性、电学性质：提升模式（或叫做抬起模式）lift-mode（磁力、静电力属长程力，与样品表面形貌的作用力贡献不同）

7、横向力显微镜（Lateral Force Microscopy）： 探针斜侧扫描；能反映样品的精细结构细节

8、磁力显微镜：原子显微镜针尖上涂磁性材料；1、非接触模式（<100A）拓扑结构，2、远程非接触模式（>100A）磁场 9、STM优缺点：

优点：1真实空间图像；2、很好的侧向、垂直向分辨率；3可以获得表面单胞尺寸、对称性或者电子结构；4、能够直接反应分子轨道；5、能够确定一些光谱信息；6、足够快允许一些动力学信息；7、能够激发和探测电子激发化学反应

缺点：1、复杂并且昂贵；2、受噪音的影响；3、图像在针尖和表面电子结构之间回旋卷曲；4：、针尖难以制备；5、在导体上工作 10、AFM优缺点

优点：1样品不受导电性限制，可用于生物物质，有机物或高分子；2：仪器比STM简单；3、商业化的针尖和微悬臂；4、提供真实拓扑图像；5、测定其他物理性质，如疏水性、磁性、静电性、摩擦力和弹性模量；6、非接触模式对软物质或者易碎物质产生最小的损坏。

缺点：1、对噪音和振动敏感；2、水的存在可能扭曲图像；3、接触模式损坏表面；4、同STM，针尖形貌回旋在图像上；5、化学盲区