内容发布更新时间 : 2024/6/18 21:43:29星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验预习八 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征

一、实验目的

1、初步了解配合物制备的一般方法。

2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。 3、培养综合应用基础知识的能力。 4、了解表征配合物结构的方法。

二、实验原理

1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：

2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2

(黄色)

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 2、制备

其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。

制备方法一：本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：

3、产物的定性分析

产物的定性分析，采用化学分析法

4、产物的定量分析

三、仪器、药品及材料

仪器：托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）

药品：H2SO4(2 mol?L-1)，HC2O4（s），H2O2（3%），(NH4)Fe(SO4)2·6H2O (s)，K2C2O4(饱和)，KSCN（0.1 mol?L-1），CaCl2(0.5 mol?L-1)，FeCl3(0.1 mol?L-1)，Na3[Co(NO2)6] , KMnO4标准溶液(0.02 mol?L-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮

四、实验步骤

1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备 （1）制取FeC2O4·2H2O

（2）制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

2、产物的定性分析 （1）K的鉴定

（2）Fe3+的鉴定

+

（3）C2O42-的鉴定

3、产物组成的定量分析

（1）结晶水质量分数的测定 洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。

在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为0.5 h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。

（2）草酸根质量分数的测量 在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入15mL2 mol?L-1 H2SO4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol?L-1 KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O42-的质量分数。 （3）铁质量分数的测量 在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200 mol?L-1 KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗 KMnO4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。

根据（1）、（2）、（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。

五、数据记录与处理

1、产物重量： 产率 计算过程：

2、产物定性分析

+

（1）K的鉴定：+Na3[Co(NO2)6] 现象： （2）Fe3+的鉴定：+0.1 mol?L-1 KSCN 现象： （3）C2O42-的鉴定：+0.5 mol?L-1 CaCl2 现象：

3、产物定量分析

（1）样品干燥前重量： 干燥后重量： 结晶水质量分数： （2）（3） 编号 产物克数 初读数V0 KMnO4 末读数V1 体积（ml） 初读数V0 KMnO4 末读数V1 体积（ml）