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作 业 指 导 书

OPERATING INSTRUCTIONS

食品中汞的测定

编号： 版本：

编制： 审核： 批准：

实施日期：2017.01.01

作业指导书 食品中汞的测定 一、编制目的

文 件 编 号： XZJY004-00-2017 版本号/修订状态： 一/第0次修改 页码/总页数： 1/4 实 施 日 期： 2017.01.01 为规范中心食品中汞的检验方法，编制本指导书。 二、适用范围

本指导书适用于食品中汞的测定。 三、编制依据

GB5009.17-2014《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》 四、实验原理

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。 五、试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T6682规定的一级水。 5.1 试剂

5.1.1 硝酸(HNO3)。 5.1.2 过氧化氢(H2O2)。 5.1.3 硫酸(H2SO4)。 5.1.4 氢氧化钾(KOH) 。 5.1.5 硼氢化钾(KBH4)：分析纯。 5.2 试剂配制

5.2.1 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中。 5.2.2 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中。 5.2.3 氢氧化钾溶液（5g/L）:称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容到1000mL,混匀。

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作业指导书 食品中汞的测定 文 件 编 号： XZJY004-00-2017 版本号/修订状态： 一/第0次修改 页码/总页数： 2/4 实 施 日 期： 2017.01.01 5.2.4 硼氢化钾溶液（5g/L）:称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL,混匀。

5.2.5 重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。

5.2.6 硝酸-高氯酸混合溶液(5+1)：称取500mL硝酸，100mL高氯酸，混匀。 5.3 标准品

氯化汞（HgCl2）:纯度≥99%。 5.4 标准溶液配制

5.4.1 汞标准储备液(1.0mg/mL):准确称取0.1354g经过干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

5.4.2 汞标准中间液(10μg/mL):吸取汞标准储备液(1.0mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶中,用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀。 5.4.3 汞标准使用液(50ng/mL):吸取0.5mL汞标准中间液(10μg/mL)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀。 六、仪器和设备

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。 6.1 原子荧光光谱仪。

6.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。 6.3 可调式电热板。 6.4 恒温干燥箱。

6.5 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。

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