内容发布更新时间 : 2024/11/16 12:35:19星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

一、 实验目的 1.2.

学习尿素试样测定前的消化方法。

学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。

二、 实验原理

尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

（NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH（Ka=5.6×10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。

-10

＋４

的酸性太弱

甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H，反应式如下：

4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+6H2O+3H

+

+

+

+

由于生成的(CH2)6N4H(Ka=7.1×10)和H可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。

铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。 三、主要仪器与试剂

1．仪器：50mL碱式滴定管，100mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶，250mL锥形瓶。 2.

试剂：

-1

+-6+

(1)NaOH溶液（0.1 mol·L） (2)酚酞指示剂（2g·L乙醇溶液）

-1

(3)甲醛溶液（200g·L）

-1

(4)邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂

(5)尿素试样 四、实验步骤 1．甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空气氧化所致），应将其除去，否则会产生误差。处理方法如下：取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1 mol·LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。

-1

2.

试样中含氮量的测定

准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中，用量筒量取6mL浓硫酸。盖上表面皿，小火加热至无二氧化碳出现，即溶液中无气泡后，继续用大火加热1～2min，冷却至室温，用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释，并定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和游离酸，先滴加2 mol·LNaOH溶液，将试液中和至溶液的颜色稍微变淡，再继续用0.1 mol·LNaOH中和至红色变为纯黄色。然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分摇匀，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1 mol·LNaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积，计算尿素中N的质量分数。

五、 注意事项

甲醛常以白色聚合状态存在（多聚甲醛），是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果

-1

-1

-1

在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。 思考题1 准确称取尿素试样0.6～0.7g于100mL烧杯中，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。 思考题2 思考题3 思考题 ：为什么尿素消化步骤中所用的器皿均要干燥，如何干燥？ 思考题 ：怎样取浓硫酸，操作中应注意什么？ 思考题 ：为什么小烧杯只盖表面皿不能放玻棒？ 思考题 ：消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象？ 思考题 ：消化过程中的注意事项有哪些？ 思考题 ：为什么要在通风橱中冷却？ 思考题 ：为什么吹洗表面皿与杯壁，为什么在冷却后才能吹洗？ 思考题 ：怎样将试液全部转移到容量瓶中？ 思考题 ：怎样混合容量瓶中的试液？ 思考题 ：能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取试液荡洗3次？ 思考题 ：用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取3份后测？ 思考题 ：中和多余的强酸时，为什么用甲基红做指示剂，而不用酚酞？ 思考题 ：怎样中和多余的硫酸？ 思考题 ：怎样得到中性甲醛溶液？ 思考题 ：试液中加入中性甲醛后，为什么要放置5min？ 在通风橱内缓缓加热至无CO2逸出，继续用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。 思考题4 思考题5 思考题6