材料分析测试方法练习与答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/23 19:39:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

θ 入射角。 又根据衍射峰的积分宽度,

?可得: βI=Lcos? ———————————— ②

其中 K 谢乐常数。当β为半高宽时,K=0.89;当β为积分宽度时,K=1; β 用弧度作单位的峰的宽度; θ 所用衍射的布拉格角;

L 引起衍射的晶面的法线方向上的晶粒尺寸。

应当注意的是,只有当引起衍射峰宽化的其他因素可以忽略不计时,才可由衍射峰宽度直接算出晶粒尺寸。

② 用X射线测显微畸变:

所谓点阵显微畸变或第二类畸变是存在于亚晶之间或几个嵌镶块之间的不均匀畸变。用X射线法测量的是被照射体积内畸变绝对值的统计平均值。

假设试样中存在显微畸变,则可以想象,在一个晶块内或晶块之间,由于点阵畸变将引起晶面间距变化,甚至使某些晶面发生弯曲。这样,由于晶面间距由d hkl变为d hkl±Δd,而Δd是一个很小的量,并且不是一个常数,在各个晶块之间可能有较大的差别,因而使得衍射线强度分布在θhkl±Δθ之间造成谱线宽化。由于显微畸变是极不均匀的,其大小服从统计规律,且无方向性。因此谱线是对称宽化,峰位置不变。由畸变效

K??cos?②式与①式综合,可得出常见的测定晶粒尺寸的公式:L=

?d应引起的谱线宽化函数N(x),(x=2θ)与应变(ε=d)分布函数具有相同的特征。

根据布拉格定律,对于某一晶面族{hkl}来说,由于晶面间距的变化Δd而引起的衍

?d射角的变化Δθ为: Δθ=-tgθd ——————— ①

?d采用2θ坐标,令ε=d,并只考虑其绝对值的大小,则式①变为:

Δ2θ=2εtgθ ————————————— ② 由于衍射线在2θhkl±Δ(2θ)范围内变化,所以由显微畸变效应引起的谱线宽化(即畸变宽化)函数N(x)的积分宽度n hkl是Δ(2θ)的两倍,因此式②可改写为: n hkl=4εtgθ ——————————— ③ 其中:ε 均方根应变值,由标志着材料内点阵显微畸变的程度; θ (nkl)晶面的衍射角; nkl的单位为弧度。

另外我们须知,对于各向异性材料,畸变分布也具有各向异性。因此,用某一条谱线测得的均匀根应变值只代表所测晶面法线方向的显微畸变程度。

25.计算面心立方的结构因子,其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度

答:面心立方晶胞内四个同种原子,分别位于0 0 0,1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2,

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+ ? e+ ? e+ ? e

πi(h+ k)πi(k+ l)πi(l+ h)

= ?[1+ e+ e+ e]

如果h,k,l为全奇、全偶,(h+ k),(k+ l),(l+ h)必然为偶数,所以

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F=16 ? F=4 ?

如果h,k,l为有奇有偶,三个指数函数的和为-1。故有

2

F=0 F=0

而当F=0时,无衍射束产生,因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零,这也就是结构消光。

26.如何操作透射电子显微镜使其从成像方式转为衍射方式

答:透射电子显微镜中的成像操作就是把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,这时只要把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,成像方式就转为衍射方式了。

27. 如何用电镜分析螺位错b=a/2(101)

答:根据螺位错线周围原子位移特征,可以确定缺陷位移矢量的方向和布氏矢量b的方向一致。首先对样品进行标定,根据g·b=0位错线不可见判据,确定位错线的布氏矢量。可以采用两个操作反射的g1与g2,由两个方程联立,即g1×g2=b求得位错线的布氏矢量b。

28.试述衍射仪在入射光束、试样形状、试样吸收,以及衍射线记录等方面与德拜法有何异同?测角仪在工作时,如试样表面转到与入射线成30°角时,计数管与入射线成多少度角?

答:衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。首先,接收X射线方面衍射仪用辐射探测器,德拜法用底片感光;其次衍射仪试样是平板状,德拜法试样是细丝。衍射强度公式中的吸收项μ不一样。第三,衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动,逐一接收衍射;德拜法中底片是同时接收衍射。相比之下,衍射仪法使用更方便,自动化程度高,尤其是与计算机结合,使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。

测角仪在工作时,如试样表面转到与入射线成30°角时,计数管与入射线成60度角。因为工作时,探测器与试样同时转动,但转动的角速度为2:1的比例关系。

29.哪些因素影响着透射电镜的分辨率?它们的影响程度如何?如果透射电镜的分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?

答:透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面,其中主要影响因素为波长λ和孔径半角α。如果透射电镜分辨率极高,这时景深和焦长将减小。

30.为什幺晶体缺陷(如层错、位错等)在衍衬像中有时可见有时又不可见?

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F= ? e

2π(0)2πi(h/2+ k/2)2πi(k/2+ l/2)2πi(l/2+ h/2)

解答:与理想晶体相比,不论是何种类型缺陷的存在,都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。缺陷晶体附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式比理想晶体多了一个附加位相角α=2πg·R。即:

i?i??i(???)?i(2?sr?2?ghkl?R)?? 或 (α=2πghkl·R) ?e?g?e?g?柱体g? ?g柱体? 对于给定的缺陷,R(x,y,z)是确定的;g是用以获得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量,即操作反射。通过样品台的倾转,选用不同的g成像,同一缺陷将呈现不同的衬度特征。

-iα

? 如果g · R=整数 (0,1,2,… ),则e=1,(α=2π的整数倍)此时缺陷的衬度将消失,即在图像中缺陷不可见。

-iα

? 如果g · R ≠整数 ,则e≠1, (α ≠ 2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现,

即在图像中缺陷可见。具体可见例子层错和位错。

31.能谱仪、俄歇谱仪和X光电子能谱仪都可作成分分析,它们各自的特点如何? 答:能谱仪分析的是微区成分,分析范围为11-92的元素,若开鈹窗能分析5-92的元素,分析精度可达5%;。

俄歇谱仪分析的是极表层的成分,分析深度只有1nm.

X光电子能谱仪也是分析表层成分,但X光电子能谱仪可以提供元素价态。

32.有一多晶电子衍射花样为六道同心圆环,其半径分别是:8.42mm,11.88mm,14.52mm,16.84mm,18.88mm,20.49mm;相机常数Lλ=17.00mm?。请标定衍射花样并求晶格常数。

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解:1.计算Ri:按N值的规律分析求解得: R 8.42 11.88 14.52 16.84 18.88 20.49 2Ri 69.04 141.13 210.83 283.59 356.45 419.84 22Ri/ R1 1 2.04 3.05 4.10 5.16 6.08 N 1 2 3 4 5 6 {hkl}简单立方 100 110 111 200 210 211 N 2 4 6 8 10 12 {hkl}体心立方 110 200 211 220 310 222 2221/22221/2根据立方晶体晶面间距公式:a=(h+k+l)×d = (h+k+l)×(17/8.42) 若为简单立方:a=1×(17/8.42)=0.202nm 若为体心立方:a=1.414×(17/8.42)=0.286nm 根据晶格常数看0.286nm和α-Fe的数据吻合。

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