材料分析测试方法练习与答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/11/5 23:25:29星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

2 3 4 解: 29.2 36.4 43.6 线θ/条 (*) HKL Sinθ/λ P -1nm f F 21 20.3 (110) 12 2.2501 58.5 13689.0 2 29.2 (200) 6 3.1641 51.7 10691.6 3 36.4 (211) 24 3.8488 47.1 8873.6 4 43.6 (220) 12 4.4727 43.5 7569.0 27. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。 答:由sin?=λ(h+k+l)/4a

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查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h+k+l)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 答:

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

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强度 Ф P FФ 归一化 13.9662 2294199.74 100 6.1348 393544.97 17 3.8366 817066.89 36 2.9105 264354.89 12 2答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作

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的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条

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不连续;不过粉末颗粒过细(小于10cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

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入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2???2MI?PF?2?A???e射射时相?sin?cos??探环 吸 测收器 所有衍射 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1?2MI?PFe??相2片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析

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如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大

还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线

所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。

33. 下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、

4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

34. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-

TiO2/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

RARA

解: K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8

ωR=1/(1+KIA/IR)=1/(1+0.8×1.5)=45% ωA=55%

35. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。 解: 2?3?e2?Vj1?2M? 根据衍射仪法的强度公式, 2????I?I0PF??e2?2 32?r?mcV2???c

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?

4Ie? 令 , R?0???332?Rm2c4? 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V

由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα,残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为:

11?cos22??2M2K?2?FP2?eV0sin?cos?I?I??K?V?K?V??K?f?K?f?? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百

分含量:

f??1?K?I??1??KI???????。对于马氏体,体心立方,又

?-Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?=1.973A,

?=453K,T=293K

?sin?1=

?2d=

0.1937。

=0.6759??1=42.52,P200=6,F=2f,

0.28662?2216h2??(x)1??sin??-19-18

???M1==1.69610=2.6510 ???2??4d1maK??x4????对于奥氏体面心立方,a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm

0.1937?。

?sin?2== =0.7661??2=50.007,P220=12,F=4f

2d2?0.357522?2216h2??(x)1??sin??-19-18

???M2==1.696 10=2.65410 ???2??4d2maK??x4????

21?cos22?1?2M16?4f?e?2?2.65?10?18sin2?1cos?11?2.99?e,Ka/Kr===0.137 2?2?2.654?10?181?cos2?2?2M28?2.731?e12?16f2?esin2?2cos?21所以残留奥氏体体积含量:f==1.92%

16.3211??2.330.1372

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36. 在α-Fe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,

试借助于索引上的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。

?1.3 IFe3O4这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3,Fe3O4的含量为已知为WFe3O4,

1K211s借助索引可以查到??Fe2O3及Fe3O4的参比强度为Ks和Ks,由K2?可得

Ks2答:依题意可知 在混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比

1??wa(1?ws)以及 IaK2的值 再由waI?Fe2O3Is?Ksaw?aws 可以求出所求。

37. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少?

解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1%,由fγ+fα+fc=1得

fγ+fα=99% (Ⅰ)

又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα (Ⅱ) 其中Iγ=5.40,Iα=51.2,

22-2M

Cγ=1/V0|F220|·P220·∮(θ)e,奥氏体为面心立方结构,H+K+L=4为偶数,故

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|F220|=16f,f为原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12,

22-2M

Cα=1/V0|F211|·P211·∮(θ)e ,α相为体心立方结构,H+K+L=4为偶数,故 22

|F211|=4f,查表得P211=48.

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∴Cγ/Cα=|F220|·P220/|F211|·P211=1. 将上述数据代入,由(Ⅰ)、(Ⅱ)得

fγ=9.4%

∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4%.

38. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=

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3.695埃,E=8.83×10×10牛/米,ν=0.35)

答:由于所测样品的晶粒较细小,织构少,因此使用为0o-45o法.

由公式: ?????2?45?2?0?E?ctg?0

2?1???180?sin245??sin20???E??2?45?2?0?ctg?0?K2?2?0?2?45?

2?1???180??sin245?????把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047×10牛/米.

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